[發明專利]一種用于大規模集成電路封裝聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201410036302.4
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103788657A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 王育喬;孫岳明;印杰;宋坤忠;薛中群
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08L83/07;C08L83/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明屬于大規模集成電路封裝材料技術領域，特別涉及聚合物有機硅樹脂材料的制備方法。

背景技術

封裝材料對集成電路的性能、穩定性和使用壽命有著重大的影響。特別是對于大規模集成電路來說，因其高速、多功能和微型化等特點，在長期大電流工作條件下，封裝材料極易碳化，在器件表面形成導電通道，導致器件失效。目前用于大規模集成電路封裝的環氧樹脂材料，固化后交聯密度高、內應力大、脆性大、耐沖擊性差，透明度隨溫度升高而下降，超過150°C時發生碳化反應。

有機硅樹脂材料除了具有優異的耐磨性、耐氧化性、耐高低溫性、耐輻射性、耐候性、絕緣性、憎水性以及低表面勢能等優點之外，還具有優越的電氣性能，如介電損耗低、耐電壓、耐電弧、耐電暈、體積電阻系數高和表面電阻系數高等。存在的主要不足在于抗張強度、沖擊強度和粘結性能較差。

本發明以α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷為主要原料，以甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂為輔助原料，以三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀作為催化劑，按照一定比例進行共混制備體電阻高、導熱率低、耐輻照性能強，同時能顯著提高抗張強度、沖擊強度和粘結強度的聚合物有機硅封裝材料。

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種適用于大規模集成電路封裝的有機硅樹脂材料的制備方法，該方法以α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷為主要原料，以甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂為輔助原料，通過控制反應原料配比、反應時間、溫度和催化劑用量來調控產物的結構，從而保障材料性能達到大規模集成電路封裝工藝要求。

技術方案：本發明中制備聚合物有機硅樹脂材料的方法通過以下途徑實現：

第一步，將主要原料α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反應釜中；

第二步，按照質量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反應釜，開啟攪拌20-60分鐘，轉速為40-120轉/分鐘，升溫至50-130°C，升溫速率為2°C/分鐘；

第三步，待上述的材料混合均勻和溫度穩定后，按照主要原料質量份的0.01-0.1%加入催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續攪拌至冷卻室溫，即得到目標產物的封裝聚合物，即有機硅樹脂材料。

所述α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷中聚合度選取范圍5-30。

所述述甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂中M/Q比值范圍為0.6-0.9，其中，M是單官能度硅氧烷鏈節數，Q是四官能度硅氧烷縮聚鏈節數，在甲基乙烯基MQ硅樹脂中乙烯基百分含量為2.0-4.0%。

所述催化劑為三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀。

有益效果：本發明通過主原料α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α，ω－二羥基聚二甲基硅氧烷保證產物具有優良的耐候性和電氣性能，通過輔助原料甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂來改善產物的抗張強度、沖擊強度和粘結性能，從增強了聚合物有機硅樹脂作為封裝材料時的震動緩沖、沖擊減震和粘結強度。此外，本發明方法步驟少、操作簡單、反應條件溫和、生產成本低適合大規模工業化生產。

具體實施方式

本發明涉及制備聚合物有機硅樹脂材料的方法。該方法以α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷為主要原料，以甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂為輔助原料，加入少量三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀作為催化劑，通過控制反應原料配比、反應時間、溫度和催化劑用量來調控產物的結構，從而保障材料性能達到大規模集成電路封裝工藝要求。

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但發明的實施方式不限于此。

第一步，將主要原料α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反應釜中；

第二步，按照質量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反應釜，開啟攪拌20-60分鐘，轉速為40-120轉/分鐘，升溫至50-130°C，升溫速率為2°C/分鐘；

第三步，待體系混合均勻和溫度穩定后，按照主要原料質量份的0.01-0.1%催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續攪拌至冷卻室溫，即得到目標產物。

實施例1：