[發明專利]一種聚丙烯酸酯/木質素復合吸油材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410036201.7
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103772627A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 馬艷麗;王慧敏;方桂珍;李金苑;代俊秀;趙利利
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;馬艷麗;王慧敏
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08H7/00;C09K3/32
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1.一種木質素與丙烯酸烷基酯接枝共聚制備高吸油材料的方法，其特征在于：

a、木質素丙烯酸酯的合成：0℃條件下，將1wt%三乙胺滴入木質素的有機溶劑和水混合溶液中，滴加丙烯酰氯（丙烯酰氯與木質素中羥基的摩爾比為2:1），直到體系產生最大沉淀量結束反應，以無水乙醇洗滌3次得到木質素丙烯酸酯A；

b、共聚反應：以一定摩爾比例將A、丙烯酸短鏈烷基酯和丙烯酸長鏈烷基酯單體均勻混合，以去離子水配成0.25%～3.0%（W/V）的溶液加入100mL的三口瓶中（中間接回流冷凝器），加入2wt%-6wt％引發劑、交聯劑并攪拌均勻后通3min氮氣，然后在70℃下聚合，聚合反應完成后傾去溶液，得到固體物質為木質素高吸油產物B；

c、純化洗滌：將B依次用丙酮、乙醇和大量去離子水洗滌3次，然后中真空冰凍干燥制得聚丙烯酸酯/木質素復合吸油材料C。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟a中所述木質素是造紙工業廢液中提取的木質素、木質素磺酸鹽或由秸稈、麥草中分離制備的精制純化的木質素。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟a中所述有機溶劑是二氯甲烷、乙醇、二甲基亞砜、四氫呋喃、丙酮、二氧六環中的一種及一種以上的有機混合溶劑。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟b中所述丙烯酸短鏈烷基酯是側鏈長度在甲基和十二烷基之間的聚合單體，可以是甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯中的一種及一種以上的混合物，上述丙烯酸長鏈烷基酯可以是丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟b中所述聚合引發劑可以是聚合引發劑為半衰期在0.1～10h范圍內的引發劑，加入聚合引發劑時，聚合單體的初始溫度在-10～0℃，并且加入聚合引發劑要在緩慢攪拌的條件下進行，引發劑加入時間控制在0.5～2h之間；聚合引發劑可以是過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈的一種及一種以上的混合物。