[發明專利]一種超細碳化鎢粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201410036103.3
• 申請日: 2009-11-16
• 公開（公告）號: CN103738963A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 魏柏萬;林釗;李志峰;鄒安石;吳毅
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: C01B31/34
• 分類號: C01B31/34
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁波

本申請為分案申請，其母案的申請日是2009年11月16日；母案的申請號是200910223448.9；母案的發明名稱是《一種超細碳化鎢粉末的制備方法》。

技術領域

本發明涉及冶金領域硬質合金粉末的制備工藝，特別是超細碳化鎢粉末的制備方法。

背景技術

超細硬質合金是近年來發展起來的工具材料，主要以超細WC粉末為基礎原料，并添加適當的粘結劑(如Co)和晶粒長大抑制劑來生產高硬度、高耐磨性和高韌性的硬質合金材料，其性能比常規硬質合金高，在難加工金屬材料工具、電子行業的微型鉆頭、精密模具、醫用牙鉆等領域已呈現出越來越廣泛的應用前景。根據超細WC粉末在還原碳化過程是否連續，將其制備方法分成兩大類：(1)還原碳化兩步法：即由含鎢前驅體先制備出W粉，再與含碳的物質進行碳化生成WC粉末。(2)還原碳化一步法：即含鎢的前驅體(如WO₃)直接被還原碳化生成WC粉末，該方法一般需要制備較高活性的鎢前驅體。目前，在工業生產中，一般使用超細鎢粉和炭粉的前驅體混合后經高溫碳化生產超細碳化鎢粉，但是，因為該方法超細鎢粉比表面積大、表面活性強，與空氣稍有接觸即發生氧化自燃現象，影響產品質量，造成物料損失。

CN1594078A一般會通入氮氣使空氣與碳化鎢粉末隔絕，但因氮氣比重與空氣差別不大，包裝器內的空氣不易被驅趕完全，因此，仍然會發生氧化自燃。

CN1594078A中二氧化碳氣體有害，需要排放掉。

CN1594078A采用的原料為超細鎢粉和“超細碳黑”，比“炭粉”要細很多，成本也高。

CN1594078A沒有實施“配炭時冷卻水降溫，混合后自然冷卻”，產品質量不穩定，但一直找不到原因。

CN1594078A采用“氣流研磨機”，成本高。

CN1234489C公開的是超細鎢粉的制備方法，經過一系列工藝，在出產品時必須“先空調除濕冷卻，再通入二氧化碳”。在通入二氧化碳氣體之前，必須首先采用空調進行除濕冷卻，使得工藝復雜，成本高，但技術效果仍然不夠理想。

如CN1234489C的權利要求1的步驟d)的明確記載，在超細鎢粉出來之前的溫度仍然是750-850攝氏度！在該溫度下通入二氧化碳，超細鎢粉照樣會自燃！

CN1234489C的權利要求1的步驟e)中“在低溫狀態下”是指被通入的氫氣的溫度或鎢粉的還原溫度，而不是超細鎢粉自身的溫度！此處所說的“低溫狀態”只是相對生產中粗顆粒鎢粉的溫度而言的，實際可能是500～650℃。

特別是，根據CN1234489C的三個實施例，在超細鎢粉出來之前的溫度分別是750、850、800攝氏度！

CN1234489C的三個實施例的最后一句都是：“由于剛生產出來的超細金屬鎢粉它的表面能很高，易發生自燃，所以，必須對其進行冷卻處理和通入保護性氣體進行鈍化處理”！

因此，在CN1234489C中，“空調除濕冷卻”和“通入二氧化碳”相互依賴、不可分割！

在CN1234489C中，“通入二氧化碳”不能獨立發揮效果！

因此，CN1234489C沒有與CN1594078A相結合的技術啟示！

現有技術中，已經形成了一種技術偏見，如果需要，都采用普通二氧化碳。一個重要原因是采用純凈的二氧化碳成本高。然而，普通的二氧化碳含有的雜質較多，會影響WC粉的清潔性，從而影響WC基硬質合金產品的質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種超細碳化鎢粉末的制備方法，所述方法減少了前驅體的氧化和自燃反應，制備出的超細碳化鎢粉末不易自燃且含氧量低。

為此，本發明提供了一種超細碳化鎢粉末的制備方法，以超細鎢粉和炭黑為原料，其特征為，包括以下步驟：(1)超細鎢粉的鈍化：在超細鎢粉中充入純凈二氧化碳氣體后靜置，使超細鎢粉末表面鈍化；(2)配炭：將鈍化后的超細鎢粉和炭粉裝入配炭機中，冷卻水降溫，通入惰性氣體保護后混合，混合后自然冷卻；(3)碳化：將混合好的超細鎢粉和炭粉在炭化爐中高溫碳化合成塊狀碳化鎢粉；(4)粉碎過篩：將塊狀的碳化鎢粉裝入粉碎機中粉碎，冷卻后過篩得到碳化鎢粉末。

所述超細鎢粉的鈍化步驟中，超細鎢粉充入純凈二氧化碳氣體，靜置12小時以上，使超細鎢粉表面鈍化，防止超細鎢粉自燃。

所述配炭步驟中，不斷使用冷卻水冷卻配炭機器桶壁，降低超細鎢粉和炭粉的前驅體的溫度。所述配炭步驟中，也可以向超細鎢粉和炭粉的前驅體中不斷填充惰性氣體，避免物料與空氣接觸。

所述粉碎過篩步驟中，粉碎后碳化鎢粉末可采用冷卻水降溫后過篩。