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[發(fā)明專利]氧化石墨烯化學(xué)修飾無(wú)機(jī)填料的方法、所得產(chǎn)品及應(yīng)用有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201410034778.4 申請(qǐng)日: 2014-01-24
公開(kāi)(公告)號(hào): CN103788413A 公開(kāi)(公告)日: 2014-05-14
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 陳娟;金鑫;趙丹;葛曷一;王翠翠 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 濟(jì)南大學(xué)
主分類號(hào): C08K9/06 分類號(hào): C08K9/06;C08K9/02;C08K7/14;C08K7/28;C09C1/28;C09C3/12;C09C3/06;C09C3/04;C08L63/00
代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山東*** 國(guó)省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 氧化 石墨 化學(xué) 修飾 無(wú)機(jī) 填料 方法 所得 產(chǎn)品 應(yīng)用
【權(quán)利要求書】:

1.一種氧化石墨烯化學(xué)修飾無(wú)機(jī)填料的方法,其特征是包括以下步驟:

(1)將無(wú)機(jī)填料放入濃硫酸和雙氧水的混合液中,在90℃下浸泡30min,進(jìn)行表面羥基化處理,浸泡后水洗,干燥;

(2)將步驟(1)的無(wú)機(jī)填料用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行處理;

(3)將氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯水溶液加入到pH=5.8-6.0的MES緩沖溶液中,形成混合溶液,加入氧化石墨烯后進(jìn)一步調(diào)整pH保持混合溶液的pH為5.8-6.0,然后向混合溶液中依次加入EDC和NHS,超聲處理1~3h;

(4)向步驟(3)的溶液中加入經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后的無(wú)機(jī)填料,室溫下進(jìn)行酰胺化反應(yīng),用氧化石墨烯對(duì)無(wú)機(jī)填料進(jìn)行修飾;反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌、干燥,得氧化石墨烯修飾無(wú)機(jī)填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:所述無(wú)機(jī)填料為空心玻璃微珠或玻璃纖維;所述硅烷偶聯(lián)劑是一端帶有氨基的硅烷偶聯(lián)劑;所述氧化石墨烯的羧基含量為8-12%,優(yōu)選10-12%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征是:步驟(3)中,EDC與NHS?的用量按照氧化石墨烯中的羧基:EDC:NHS的摩爾比為1:10~20:10~20,優(yōu)選1:20:15。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征是:步驟(3)中,氧化石墨烯在混合溶液中的濃度為0.1~5.0mg/ml;步驟(4)中,無(wú)機(jī)填料的用量為步驟(3)中溶液質(zhì)量的5~20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征是:步驟(3)中,MES緩沖溶液的濃度為1mol/L,用1mol/L的NaOH溶液調(diào)整混合液pH至5.8-6.0;步驟(4)中,酰胺化反應(yīng)的時(shí)間為24~48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:步驟(1)中,濃硫酸濃度為98wt%,雙氧水濃度為30wt%;濃硫酸與雙氧水的體積比為7:3;無(wú)機(jī)填料的用量為濃硫酸和雙氧水混合液質(zhì)量的10%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是硅烷偶聯(lián)劑處理無(wú)機(jī)填料的步驟為:

a.將水與無(wú)水乙醇以45:5的質(zhì)量比配制成溶液,用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液pH=6.0,邊攪拌邊向溶液中滴加硅烷偶聯(lián)劑,加至硅烷偶聯(lián)劑在溶液中的濃度為0.5wt%時(shí)停止,繼續(xù)攪拌1.5h使偶聯(lián)劑水解;

b.?偶聯(lián)劑水解后,重新調(diào)整溶液pH至6.0,然后向其中加入溶液質(zhì)量10%的無(wú)機(jī)填料,在60℃下攪拌40min,抽濾,水洗,烘干,即可。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是氧化石墨烯水溶液或粉末的制備方法為:

a.?室溫下,將0.5重量份硝酸鈉、1重量份石墨粉和46重量份98wt%濃硫酸在冰浴條件下混合,攪拌30?min,然后再緩慢加入3重量份高錳酸鉀,攪拌30?min;?

b.?將步驟a中的反應(yīng)體系加熱至35℃,攪拌2~48?h,得到褐色懸浮液;向懸浮液中緩慢地加入50重量份去離子水,攪拌,升溫至98℃繼續(xù)反應(yīng)5~10min,冷卻至室溫;?

c.?將步驟b的反應(yīng)液邊攪拌邊倒入167重量份去離子水中,加入5重量份?30wt%雙氧水,靜置24h;

d.?取下層沉淀,用去離子水在8000?r/min條件下離心洗滌三次,每次5~10?min;將沉淀用去離子水透析,直至BaCl2檢測(cè)無(wú)SO42-,透析后將粘稠液體加入去離子水中,超聲處理1h,然后將溶液在4000~8000r/min的條件下離心5~10min,所得上層液體即為氧化石墨烯水溶液,將氧化石墨烯溶液利用冷凍干燥法得到氧化石墨烯粉末。

9.按照權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的氧化石墨烯化學(xué)修飾無(wú)機(jī)填料的方法得到的氧化石墨烯修飾無(wú)機(jī)填料。

10.一種無(wú)機(jī)填料/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征是:按照權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的氧化石墨烯化學(xué)修飾無(wú)機(jī)填料的方法得到氧化石墨烯修飾無(wú)機(jī)填料,然后將所得的氧化石墨烯修飾無(wú)機(jī)填料與環(huán)氧樹脂反應(yīng)制得無(wú)機(jī)填料/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

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