[發明專利]一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法

有效

• 申請號: 201410034715.9
• 申請日: 2014-01-25
• 公開（公告）號: CN103752847A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 王小英;羅玉瓊;申素琴;李堃曼;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明屬于納米技術領域，具體涉及一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法。

背景技術

納米銀因具有良好的特性而被廣泛應用于催化、超導、生物材料、光學材料、醫療抗菌材料等領域。納米銀的制備方法主要有化學還原法、光化學法、微乳液法和輻射法等。但傳統的化學還原法需要用水合肼、硼氫化鈉等化學試劑作為還原劑，再加入檸檬酸鈉等作為穩定劑，在制備過程中往往需要加入多種化學試劑，使得納米銀產品難以與還原劑和穩定劑徹底分離，限制了納米銀在生物、醫療等領域的應用。

半纖維素在自然界中廣泛存在，在植物生物質中的比重僅低于纖維素。半纖維素是由許多種不同結構和類型的糖單元組成的雜多糖，并且具有較高的分支度。通過探索研究，人們對半纖維素及其衍生物的理化性能有了進一步的了解，合成了多種半纖維素衍生物和材料，為農林生物質資源的利用研究打開了新窗口。但目前對半纖維素功能化的研究探索僅僅是半纖維素轉化和利用的開始。對半纖維素的理化性質的認識還不夠，不能為其在具體領域的進一步應用提供基礎數據和理論依據，這也限制了半纖維素在其他領域的應用。而將半纖維素作為還原劑和穩定劑制備納米金屬的研究還未見報道。

本發明提供了一種穩定的雜多糖/納米銀溶膠及其快速制備方法。首次利用半纖維素作為還原劑和穩定劑，采用高效的微波輻射法在常壓下水相中快速地制備半纖維素/納米銀溶膠，該制備過程符合“綠色化學”所提倡的納米粒子制備中反應試劑、還原劑和穩定劑的“綠色化”和“環保化”。因其綠色的制備過程和對半纖維素的高效利用，半纖維素/納米銀溶膠在生物、醫療等領域有著巨大的應用前景。此外本發明還為納米金屬的制備提供了新的方向，亦為納米金屬的進一步研究與應用提供了良好的理論與實踐基礎。

發明內容

本發明提供一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法。首先將AgNO₃轉化為更活潑的????????????????????????????????????????????????態，再用半纖維素作為還原劑和穩定劑，在微波加熱條件下發生氧化還原反應，可快速得到穩定的半纖維素/納米銀溶膠。

本發明具體通過以下技術方案實現：

在水相中，半纖維素與銀氨溶液在微波條件下發生氧化還原反應，生成粒徑分布為20?nm~40?nm、分散均勻且長期放置穩定的納米銀顆粒；所述半纖維素提取自禾本科植物，其重均分子量為4.5×10^4?g/mol～5.5×10⁴?g/mol，其糖分組成按質量百分比計為85.00?%～90.00?%木糖，7.50?%～12.00?%阿拉伯糖，0.50?%～1.00?%?葡萄糖，0.15?%～0.65?%半乳糖，0.08?%～0.15?%甘露糖和1.05?%～2.95?%葡萄糖醛酸。

一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將AgNO₃溶于去離子水中配成4?mg/mL～40?mg/mL的AgNO₃水溶液，在攪拌的條件下將50?mg/mL～100?mg/mL?NaOH水溶液滴加到所述AgNO₃水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入氨水，至沉淀恰好溶解，形成溶液；

（2）配制質量百分比為0.5?%～5?%的氫氧化鈉溶液，將半纖維素溶于10?mL～60?mL氫氧化鈉溶液，制得0.5?%～3?%（w/v）的半纖維素氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后置于微波反應器中，調節微波輻射功率為700?W～1000?W，輻射溫度為50?℃～80?℃；將上述配制的溶液滴入半纖維素溶液中，反應10?min～70?min后即得到半纖維素/納米銀溶膠。

上述方法中，將所得到的半纖維素/納米銀溶膠透析至中性，高速離心取上清液冷凍干燥，提取出反應后的半纖維素/納米銀溶膠中的糖分，對其進行結構表征分析。

上述方法中，步驟（1）所述氨水濃度為100?mg/mL～800?mg/mL。

上述方法中，所述半纖維素與Ag⁺的比例為50?mg:0.05?mmol～50?mg:0.8?mmol。

上述方法中，所述半纖維素/納米銀溶膠中納米銀顆粒外層包裹著半纖維素。

上述方法中，所述半纖維素/納米銀溶膠在轉速10000?rpm~15000?rpm下，離心1.0?h~1.5?h后，沉淀分別溶于水和乙醇中。靜置15天~30天，未出現團聚或沉淀現象。