[發(fā)明專利]一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410034715.9
• 申請日: 2014-01-25
• 公開（公告）號: CN103752847A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王小英;羅玉瓊;申素琴;李堃曼;孫潤倉
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，在水相中，半纖維素與銀氨溶液在微波條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成粒徑分布為20?nm~40?nm、分散均勻且長期放置穩(wěn)定的納米銀顆粒；所述半纖維素提取自禾本科植物，其重均分子量為4.5×10^4?g/mol～5.5×10⁴?g/mol，其糖分組成按質(zhì)量百分比計為85.00?%～90.00?%木糖，7.50?%～12.00?%阿拉伯糖，0.50?%～1.00?%?葡萄糖，0.15?%～0.65?%半乳糖，0.08?%～0.15?%甘露糖和1.05?%～2.95?%葡萄糖醛酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將AgNO₃溶于去離子水中配成4?mg/mL～40?mg/mL的AgNO₃水溶液，在攪拌的條件下將50?mg/mL～100?mg/mL?NaOH水溶液滴加到所述AgNO₃水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入氨水，至沉淀恰好溶解，形成溶液；

（2）配制質(zhì)量百分比為0.5?%～5?%的氫氧化鈉溶液，將半纖維素溶于10?mL～60?mL氫氧化鈉溶液，制得0.5?%～3?%（w/v）的半纖維素氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后置于微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波輻射功率為700?W～1000?W，輻射溫度為50?℃～80?℃；將上述配制的溶液滴入半纖維素溶液中，反應(yīng)10?min～70?min后即得到半纖維素/納米銀溶膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所制備的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，將所得到的半纖維素/納米銀溶膠透析至中性，高速離心取上清液冷凍干燥，提取出反應(yīng)后的半纖維素/納米銀溶膠中的糖分，對其進行結(jié)構(gòu)表征分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，步驟（1）所述氨水濃度為100?mg/mL～800?mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，所述半纖維素與Ag⁺的比例為50?mg:0.05?mmol～50?mg:0.8?mmol。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，所述半纖維素/納米銀溶膠中納米銀顆粒外層包裹著半纖維素。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，所述半纖維素/納米銀溶膠在轉(zhuǎn)速10000?rpm~15000?rpm下，離心1.0?h~1.5?h后，沉淀分別溶于水和乙醇中,靜置15天~30天，未出現(xiàn)團聚或沉淀現(xiàn)象。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種半纖維素/納米銀溶膠的快速制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)過程中半纖維素中的還原性末端基與反應(yīng)，生成單質(zhì)銀，反應(yīng)后半纖維素的分子量，主鏈結(jié)構(gòu)基本保持不變。