[發明專利]一種中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410034406.1
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103752341A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 鄭修成;張曉麗;陳雅;陳茜;關新新
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B01J31/16
• 分類號: B01J31/16;B01J31/18;B01J35/10
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

1.?一種中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑，其特征在于，所述催化劑平均孔徑為4.50-5.55nm，比表面積為728-971m²/g，以重量百分比計雜多酸的含量為1-35%。

2.如權利要求1所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑，其特征在于，所述Keggin型雜多酸選自磷鎢雜多酸或硅鎢雜多酸。

3.如權利要求1所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑，其特征在于，中孔結構為SBA-15六方相。

4.權利要求1-3任一所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物為結構導向劑、于酸性體系里在采用非水熱晶化法制備介孔分子篩SBA-15過程中加入Keggin型雜多酸，原位得到中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑。

5.如權利要求4所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，將聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物溶于鹽酸溶液，然后加入Keggin型雜多酸的水溶液，并滴加正硅酸乙酯，反應液恒溫攪拌12-36h后，升溫至85-95℃保持恒溫，于常壓下靜置，之后固液分離，濾餅干燥、研磨后焙燒獲得所述催化劑。

6.如權利要求5所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，反應液中各物質的質量比為正硅酸乙酯?:?聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物?:?Keggin型雜多酸?:?鹽酸?:?去離子水?=?1?:?(1.45-1.62)?:?(0.05-0.82)?:?(6.50-10.50)?:?(45.00-65.00)。

7.如權利要求5所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，于35-43℃下將聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物溶于鹽酸溶液，攪拌1-6h。

8.如權利要求5所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述雜多酸為Keggin型磷鎢雜多酸或Keggin型硅鎢雜多酸。

9.如權利要求5所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，升溫至85-95℃保持恒溫，于常壓下靜置12-48h。

10.如權利要求5所述的中孔結構的Keggin型雜多酸-氧化硅催化劑的制備方法，其特征在于，固液分離的濾餅干燥、研磨后于380-420℃條件下焙燒4-10h獲得所述催化劑。