[發明專利]一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝

有效

• 申請號: 201410033046.3
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103787854A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張元塔;周孝瑞;張招福;魯迪;陶楊
• 申請（專利權）人: 奧瑞安有限公司
• 主分類號: C07C49/167
• 分類號: C07C49/167;C07C45/58;C07D303/48;C07D301/03
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于以全氟-2-甲基-2-戊烯為原料，依次經環氧化反應和催化異構化反應得到，所述的環氧化反應為連續性反應，所述的催化異構化反應為氣相法反應。

2.根據權利要求1所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于包括如下步驟：

1）中間體全氟-2-甲基-2,3-環氧戊烷的制備

以全氟-2-甲基-2-戊烯、次氯酸鈉-非質子極性溶劑混合溶液為原料，在反應溫度為-15～10℃，反應停留時間為30～180s下進行連續液相環氧化反應，反應結束后，過濾、分離得中間體全氟-2-甲基-2,3-環氧戊烷；

2）全氟-2-甲基-3-戊酮的制備

以步驟1）得到的全氟-2-甲基-2,3-環氧戊烷為原料，在載體型催化劑作用下，反應溫度為100～250℃，壓力為0～0.25MPa的條件下，進行連續氣相催化異構化反應，收集冷凝氣體，得到全氟-2-甲基-3-戊酮粗品，再經精餾得到精制的全氟-2-甲基-3-戊酮產品。

3.根據權利要求2所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟1）中次氯酸鈉溶液的有效氯含量為10～20%，全氟-2-甲基-2-戊烯與次氯酸鈉的投料摩爾比為1∶1.05～1.5。

4.根據權利要求2所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟1）中次氯酸鈉溶液的有效氯含量為13～18%，全氟-2-甲基-2-戊烯與次氯酸鈉的投料摩爾比為1∶1.1～1.3。

5.根據權利要求2所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟1）中反應溫度為-10～0℃，反應停留時間為60～120秒。

6.根據權利要求2所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟1）中所述的非質子性極性溶劑為乙腈或二乙二醇二甲醚，非質子性極性溶劑與次氯酸鈉溶液的質量比為0.2～5∶10，優選質量比為0.5～1.5∶10。

7.根據權利要求2所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟2）中反應溫度為150～220℃，反應壓力為0.10～0.15Mpa。

8.根據權利要求2所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟2）中所述的載體催化劑為以活性碳或DMSO溶劑為載體，以氟化銫或氟化鉀與18-冠-6的絡合物作為催化活性成分。

9.根據權利要求8所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝，其特征在于步驟2）中載體型催化劑采用浸漬法制備，催化活性成分與載體的質量比為5～30%，優選質量比為15～25%，催化活性成分為氟化銫或氟化鉀與18-冠-6的絡合物。

10.一種全氟-2-甲基-3-戊酮的制備工藝所用的設備，其特征在于包括分別用于加全氟-2-甲基-2-戊烯和次氯酸鈉-非質子極性溶劑混合溶液的第一換熱器（1）和第二換熱器（2），第一換熱器（1）和第二換熱器（2）均與混合器（3）連接，混合器（3）依次與液相反應器（4）、過濾器（5）及液液分離器（6）連接，液液分離器（6）底部出來的中間體進入計量泵（7），計量泵（7）與汽化器（8）底部連接，汽化器（8）頂部依次與催化反應器（9）、冷凝器（10）及精餾塔（11）連接，經精餾塔（11）精餾后得到產品。