[發(fā)明專利]一種三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410032739.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN103804411A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱文佳;龔美義;謝暢豐;李紅;崔錦棟;朱耀匡;梁麗嫦;陳攀;徐日俏;周瑩;楊艷慶;潘小鋒;伍金蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/21
• 分類號(hào): C07F7/21
• 代理公司: 深圳市君盈知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44315
• 代理人: 楊利娟

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法。

背景技術(shù)：

自有機(jī)硅高分子問世以來，尤其是氟硅橡膠，由于其有耐高低溫，耐油等特點(diǎn)，逐漸成為一類新型材料，在航空，航天，汽車等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用^[1]。而氟硅氮烷作為氟硅橡膠加工的助劑，不僅能充當(dāng)結(jié)構(gòu)化控制劑，而且對(duì)硫化膠耐熱性和機(jī)械強(qiáng)度有所提高。三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷是常見的氟硅氮烷，在橡膠加工中有著廣泛應(yīng)用。其合成工藝很少見，且現(xiàn)有的合成工藝的合成成本高、收率低，有些還有環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種產(chǎn)率高、成本低的三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法。

本發(fā)明要解決上述技術(shù)問題通過以下的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

一種三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法，步驟為：A、將甲基(3,3,3－氟丙基)二氯硅烷加入到汽油中，攪拌以0.020～0.025m³/h的速度通入氨氣，通氨過快會(huì)導(dǎo)致聚合物變多，過慢反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)；使反應(yīng)體系保持在20～30℃，溫度過低反應(yīng)變慢，成本大，溫度過高，雜質(zhì)多收率低；通入氨氣至不吸收；B、在步驟A所得的溶液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌使氯化銨溶解,分為上層的油相和下層的水相，三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷產(chǎn)品溶于汽油后比氫氧化鈉溶液輕。C、將步驟B中下層水相舍棄，上層油相用無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134～140℃餾分，從而得到三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷。水相和油相一般都是靜置分層，再用常規(guī)的水相和油相分離法，比如本領(lǐng)域技術(shù)人員常用分液漏斗分離，還有分離器分離水相與油相等。

進(jìn)一步：在上述三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法中，在步驟A中，甲基(3,3,3－氟丙基)二氯硅烷與汽油的體積比是1：7，比低于1:7收率變低，高于1:8成本變大。在步驟A的體系中通入氨氣至不吸收時(shí)，為了保證反應(yīng)更完全，原料會(huì)包裹在氯化銨中，需要繼續(xù)通氨氣2±0.5h停止反應(yīng)，步驟A總反應(yīng)時(shí)間為6～7小時(shí)。步驟B中，加入氫氧化鈉溶液的重量是步驟A所得溶液重量的20%～25%，這是按照計(jì)算量過量來計(jì)算的，盡可能過量點(diǎn)，且氫氧化鈉溶液濃度為20%～25%，濃度低收率低，濃度高收率基本不變成本大。將B步驟中水相舍棄，油相無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134～140℃餾分，從而得到三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷的合成方法，是以常見易得的汽油為溶劑，再在攪拌的條件下通氨氣反應(yīng)，且通入氨氣至不吸收時(shí)，為了保證反應(yīng)更完全，原料會(huì)包裹在氯化銨中，需要繼續(xù)通氨氣2±0.5h才停止反應(yīng)，因?yàn)槁然@會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率，所以最后以氫氧化鈉中和氯化銨物質(zhì),，三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷產(chǎn)品溶于汽油后比氫氧化鈉和氯化氨混合溶液輕，整個(gè)體系分為上層的油相和下層的水相。因?yàn)槠椭杏猩倭克?，所以油相用無水氯化鈣干燥，減壓精餾，截取134～140℃餾分，比如在精餾設(shè)置的塔頂放有溫度計(jì)，看溜出液的溫度就可以收集相應(yīng)溫度的餾分，從而得到三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷。本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單、成本低、易操作、無環(huán)境污染，且所得的產(chǎn)物收率高。

具體實(shí)施方式：

本發(fā)明的主旨是通過以汽油為溶劑，溶劑和原料的體積配比是7：1，通氨速度為0.020～0.025m³/h，反應(yīng)溫度為20～30℃，反應(yīng)得到三甲基三（3,3,3－氟丙基）環(huán)三硅氮烷。該方法過程簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、節(jié)約成本和安全可靠。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對(duì)本發(fā)明的限定，合成方法中各個(gè)步驟參數(shù)的選擇可因地制宜而對(duì)結(jié)果并無實(shí)質(zhì)性影響。

實(shí)施例1