[發明專利]一種三甲基三(3,3,3-氟丙基)環三硅氮烷的合成方法無效
| 申請號: | 201410032739.0 | 申請日: | 2014-01-23 |
| 公開(公告)號: | CN103804411A | 公開(公告)日: | 2014-05-21 |
| 發明(設計)人: | 朱文佳;龔美義;謝暢豐;李紅;崔錦棟;朱耀匡;梁麗嫦;陳攀;徐日俏;周瑩;楊艷慶;潘小鋒;伍金蘭 | 申請(專利權)人: | 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/21 | 分類號: | C07F7/21 |
| 代理公司: | 深圳市君盈知識產權事務所(普通合伙) 44315 | 代理人: | 楊利娟 |
| 地址: | 526040 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 丙基 環三硅氮烷 合成 方法 | ||
1.一種三甲基三(3,3,3-氟丙基)環三硅氮烷的合成方法,步驟為:
A、將甲基(3,3,3-氟丙基)二氯硅烷加入到汽油中,攪拌以0.020~0.025m3/h的速度通入氨氣,使反應體系保持在20~30℃,通入氨氣至不吸收;
B、在步驟A所得的溶液中加入氫氧化鈉溶液,攪拌使氯化銨溶解,分為上層的油相和下層的水相;
C、將步驟B中下層水相舍棄,上層油相用無水氯化鈣干燥,減壓精餾,截取134~140℃餾分,從而得到三甲基三(3,3,3-氟丙基)環三硅氮烷。
2.根據權利要求1所述的三甲基三(3,3,3-氟丙基)環三硅氮烷的合成方法,其特征在于:步驟A中,甲基(3,3,3-氟丙基)二氯硅烷與汽油的體積比是1:7。
3.根據權利要求2所述的三甲基三(3,3,3-氟丙基)環三硅氮烷的合成方法,其特征在于:在步驟A的體系中通入氨氣至不吸收時,繼續通氨氣2±0.5h停止反應,步驟A總反應時間為6~7小時。
4.根據權利要求3所述的三甲基三(3,3,3-氟丙基)環三硅氮烷的合成方法,其特征在于:步驟B中,加入氫氧化鈉溶液的量是步驟A所得溶液量重量的20%~25%,且氫氧化鈉溶液濃度為20%~25%。
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