[發明專利]一種混合橙活性染料的制備方法

有效

• 申請號: 201410032097.4
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103740132A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 王國林;朱友強;單國靜
• 申請（專利權）人: 浙江勁光化工有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明屬于染料制備領域，具體涉及一種適用于棉、絲綢、粘膠織物的印花與染色的混合橙活性染料的制備方法，該混合橙活性染料多用于與藏青復配成黑色染料使用。

背景技術

水溶性黑色染料大多數是通過藏青、紅、黃復合而成的，尤其是黑色活性染料基本是三組分復合而成，其中下述的紅色染料（結構Ⅰ式）與黃色染料（結構Ⅱ式）在復合黑活性染料中使用最為廣泛，結構式如下：

專利CN201210367630.3、CN200910155360.8中用結構Ⅰ式的紅色染料與其它藏青、黃色或橙色復合，得到活性黑染料；專利CN200410066669.7、CN200910155360.8中用結構Ⅱ式黃色染料與其它藏青、紅色復合，得到活性黑染料；專利CN200610051926.9、CN200710070412.2同時用結構Ⅰ式紅色和結構Ⅱ式黃色染料與其它不同藏青結構復合，得到黑色活性染料，且性能優異，尤其是提升性好，勻染性高，烏黑度高。

傳統、常規復合方法是分別合成藏青、紅、黃組分染料，噴霧干燥后再進混拼設備混拼均勻，或掌握濕拼技術的直接從染料溶液復配，色光調整到位后再進行噴霧干燥。但分別合成紅色染料或黃色染料，不僅占用大量的設備、工時，且漿料含固量比較低，僅15-18%左右，在噴霧干燥時需耗用大量的能耗，在復配成黑色染料時增加了調色的難度。

在生產活性黑染料過程中，單獨生產紅色染料、黃色染料存在占用資源多，能源消耗大，復配階段三組分調色難的問題。專利CN200710070412.2雖公開紅色染料（結構Ⅰ式）與黃色染料（結構Ⅱ式）混合制備方法，但得到的混合物（混合橙色染料）副產物較多，色光、性能等方面不及單獨生產紅色染料、黃色染料復配后的優異。

發明內容

本發明提供了一種混合橙活性染料的制備方法，該制備方法生產便捷、資源占用量少、固含量高并且能源耗用低。

一種混合橙活性染料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將磺化對位酯分散于水中，在酸性條件下加入亞硝酸鈉水溶液，控制溫度0-10℃進行第一重氮化反應，得到磺化對位酯重氮鹽；

（2）將pH為7-7.5的J酸水溶液加入到步驟（1）得到的磺化對位酯重氮鹽中進行第一偶合反應，得到一次偶合液；

（3）將2、4－二氨基苯磺酸鈉加入到步驟（2）得到的一次偶合液中，進行第二偶合反應，得到二次偶合液；

其中，以摩爾量計，所述的磺化對位酯：J酸：2、4－二氨基苯磺酸鈉=1:0.35～0.45:0.55～0.65；

（4）在酸性條件下，將對位酯分散于水中，加入亞硝酸鈉水溶液，控制溫度0-8℃進行第二重氮化反應，得到對位酯重氮鹽；

（5）將步驟（4）得到的對位酯重氮鹽加入到步驟（3）得到的二次偶合液中，進行第三偶合反應，得到所述的混合橙活性染料的溶液；

所述的混合橙活性染料由摩爾比為0.35-0.45:0.55-0.65的式（Ⅰ）所示的化合物和式（Ⅱ）所示的化合物組成；

本發明中，該制備方法得到的混合橙活性染料無論單獨使用，還是與藏青復配成黑色染料，均具有溶解度高、提升性好、固色率高、二次重現性高、勻染性極佳、色牢度優異等優點，特別復合成黑色染料，可以得到較高的烏黑度。

步驟（1）中，反應式如下：

作為優選，步驟（1）中，所述的亞硝酸鈉水溶液的質量百分比濃度為25～36%。

作為優選，步驟（1）和（4）中，通過碘化鉀淀粉試紙和剛果紅試紙監測反應，反應過程中控制碘化鉀淀粉試紙顯微蘭色，剛果紅試紙藍色。此時，可以有效地控制反應的條件，提高所述的磺化對位酯重氮鹽的收率和穩定性。

步驟（1）中，得到的磺化對位酯重氮鹽以溶液的形式存在，加入氨基磺酸除去過量的亞硝酸鈉即可直接進入下一步進行反應，不需要進行額外的處理。

步驟（1）的反應為放熱反應，需要嚴格控制反應溫度。由于反應在水相中進行，直接在反應體系中加冰控制反應溫度即可，加冰量可以根據實測溫度進行調節。

步驟（1）中，通過加入鹽酸控制反應體系處于酸性條件下，其中，鹽酸的用量為過量，保持反應體系在pH為1左右，過量的鹽酸有利于磺化對位酯重氮鹽的穩定，同時該步驟加入的鹽酸可以使后續的pH值保持在所需的范圍。

步驟（2）中，反應式如下：