[發(fā)明專利]一種混合橙活性染料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410032097.4
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103740132A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王國林;朱友強(qiáng);單國靜
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江勁光化工有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將磺化對位酯分散于水中，在酸性條件下加入亞硝酸鈉水溶液，控制溫度0-10℃進(jìn)行第一重氮化反應(yīng)，得到磺化對位酯重氮鹽；

（2）將pH為7-7.5的J酸水溶液加入到步驟（1）得到的磺化對位酯重氮鹽中進(jìn)行第一偶合反應(yīng)，得到一次偶合液；

（3）將2、4－二氨基苯磺酸鈉加入到步驟（2）得到的一次偶合液中，進(jìn)行第二偶合反應(yīng)，得到二次偶合液；

其中，以摩爾量計，所述的磺化對位酯：J酸：2、4－二氨基苯磺酸鈉=1:0.35～0.45:0.55～0.65；

（4）在酸性條件下，將對位酯分散于水中，加入亞硝酸鈉水溶液，控制溫度0-8℃進(jìn)行第二重氮化反應(yīng)，得到對位酯重氮鹽；

（5）將步驟（4）得到的對位酯重氮鹽加入到步驟（3）得到的二次偶合液中，進(jìn)行第三偶合反應(yīng)，得到所述的混合橙活性染料的溶液；

所述的混合橙活性染料由摩爾比為0.35-0.45:0.55-0.65的式（Ⅰ）所示的化合物和式（Ⅱ）所示的化合物組成；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的亞硝酸鈉水溶液的質(zhì)量百分比濃度為25～36%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的第一偶合反應(yīng)的pH值為1.0～1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的第一偶合反應(yīng)的溫度為0～8℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的第二偶合反應(yīng)的pH值為1.0～1.8。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的第二偶合反應(yīng)的溫度為0～15℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的對位酯的摩爾量為步驟（1）所用的磺化對位酯的0.9～1.2倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的第三偶合反應(yīng)的溫度為5～15℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合橙活性染料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的第三偶合反應(yīng)的pH值為6～6.5。