[發明專利]一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法

有效

• 申請號: 201410032094.0
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103898328A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 陳奇志;盧彥越;韋國柱;賈艷樺;史磊
• 申請（專利權）人: 廣西有色金屬集團匯元錳業有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 金碎平

技術領域

本發明涉及一種重金屬的提取方法，特別涉及一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法。

背景技術

鈷鎳是我國短缺的重要有色金屬資源，我國南方，尤其是廣西的錳礦中大多含有鈷鎳。

在采用濕法冶煉的方法生產電解金屬錳，電解二氧化錳，硫酸錳等產品時，錳礦中的鈷鎳，就會與錳一起進入到第一步的浸出溶液中。在錳礦的浸出過程中，控制浸出終點為pH5～5.4時，可以將絕大部分的Fe等雜質元素除掉，然而Co、Ni仍然全部留在溶液中，必須加以回收。目前從錳礦的浸出液中深度凈化Co、Ni等雜質元素的方法是采用一種叫SDD的螯合劑，它能與Co、Ni等許多金屬元素螯合，可以將溶液中的Co、Ni除到＜0.1ppm，Fe=0.5ppm，但是凈化渣中的主體還是錳鐵，Co、Ni含量仍然較低，Ni:1～3%，Co≤1wt%，鈷鎳只有錳鐵的約10%，但是相對于自然界的鈷鎳礦來說，它已經是較富的鈷鎳礦了，尤其是我國非常缺乏鈷鎳資源，所以回收這種被富集了的鈷鎳，具有重大意義。目前，對于錳鈷鎳廢渣的提取的方法主要是火法和濕法，由于火法需要高溫處理廢渣，需要大量的熱，客觀條件比較復雜，因此濕法提鈷鎳受到廣泛重視。濕法提鈷鎳一般認為采用堿液浸出能獲得高的浸出率，但大多需要還原等預處理和高溫加壓設備，使用酸浸出可比較容易獲得較高的浸出率，但選擇性較差，廢渣中溶解性成分較多不利于后續處理。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，生產條件相對簡單，能夠高效分組，且鈷的回收率高，能夠解決電解錳生產過程中產生的廢渣中含有價元素鎳鈷未能利用所造成資源浪費和污染環境的問題。

本發明為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，依次包括如下步驟：a)將錳鈷鎳渣按1:2～5的固液比加水調漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；b)將所述鈷鎳泡沫渣加熱酸洗、并過濾后得到鈷鎳濾餅；c)將所述鈷鎳濾餅采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液；d)對所述鈷鎳溶液進行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質，使溶液中雜質質量濃度均降到0.01g/L以下；e)對所述除雜后的鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷負載有機相；f）將負載鈷的有機相用硫酸反萃取，得到硫酸鈷溶液。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,所述步驟b）具體過程如下:將所述鈷鎳泡沫渣加熱至80～85℃，用0.5～2mol/L?H₂SO₄洗滌，控制PH值在1.5～2.5范圍，當PH值達到2.5在10～15min不再升高時，即為洗滌終點，過濾后得到鈷鎳濾餅。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,所述步驟c)具體過程如下:按鈷鎳濾餅（干基重量）：濃硫酸（體積）=1:0.5～1.5加入濃硫酸熟化，控制溫度150～180℃，時間1～2.5小時，然后再加鈷鎳濾餅重量2～3倍的水，浸出1小時左右，得到鈷鎳溶液。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,所述步驟d)的除雜包括如下步驟:d1）所述鈷鎳溶液采用黃鈉鐵釩法除鐵；d2）所述鈷鎳溶液加入NaF除去鈣或/和鎂；d3）所述鈷鎳溶液加入P204萃取劑進一步除去銅、鐵、錳或/和鋅雜質。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,所述步驟d1）中鈷鎳溶液用黃鈉鐵釩法除鐵的工藝條件為：控制鈷鎳溶液溫度92℃,時間4-6h,除鐵前溶液pH=2.0,除鐵后溶液pH=2.5～3.0,除鐵后鐵離子質量濃度<100mg/L,n(NaClO₃)/n(Fe²⁺)=0.5,n(Na₂CO₃)/n(Fe²⁺)=2.0。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,所述步驟d2）中在所述鈷鎳溶液加入NaF除去鈣和鎂時，鈷鎳溶液PH值控制在5～5.5，反應溫度控制在95～100℃。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,所述P204萃取劑的體積分數為15%，相比Vo∶Va為1∶2，萃取前先將所述P204萃取劑用NaOH溶液進行皂化，萃取在20℃下進行,水相溶液PH值控制在3左右，有機相與水相的體積比為1∶1。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,用500g/L的NaOH溶液按75%的皂化度對有機相P204進行皂化。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷的方法，其中,對萃取后的有機相用水洗滌,洗滌液與萃余液一并返回用于步驟e）中的P507萃取分離硫酸鎳溶液和鈷負載有機相。