[發明專利]一種用表面鍍錫的磁粉熱模壓制備復合磁體的方法

有效

• 申請號: 201410031912.5
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103736995A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 鄭精武;陳海波;喬梁;姜力強;車聲雷;蔡偉;應耀
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C25D3/30;C23C18/31;B22F3/03;H01F41/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明屬于粉末表面處理技術和磁體制備技術領域，尤其涉及一種在磁粉表面鍍覆低熔點金屬錫，并在一定溫度下模壓制備復合磁體的方法。

背景技術

模壓制備復合磁體是指將磁粉與粘結劑、偶聯劑等高分子化合物均勻混合后，通過模壓成型方法制備得到的粘結復合磁體。近年來，電子電器、儀表儀器等產品向微型化、形狀復雜化迅速發展，這也為磁性材料的性能和加工提出了更高的要求，粘結復合磁體因為具有生產工藝簡單，產品尺寸精度高、一致性好，形態自由度大等諸多優點，因此粘結復合磁體獲得廣泛開展。

當前，模壓制備復合磁體所用的粘結劑通常是熱固性樹脂如環氧樹脂、酚醛樹脂等。然而，這類粘結劑也存在一些缺點，比如：機械強度低限制了磁體的使用領域，軟化溫度較低限制了磁體的使用溫度，易老化限制了磁體的使用壽命，易收縮性影響磁體的尺寸精確度，易吸水導致磁粉氧化和腐蝕，耐有機溶劑能力差等。為了改變熱固性樹脂作為粘結劑的劣勢，有研究者提出改善方法，如專利CN200810052612.X提出一種粘結釹鐵硼磁體及其制備方法，其特征是在釹鐵硼磁粉和熱固性樹脂混合過程中加入納米二氧化硅作為增強劑以提高復合磁體的強度。專利CN201210458728.X提出一種高磁性高機械強度粘結釹鐵硼永磁體及其制備方法，也提到在釹鐵硼磁粉和環氧樹脂中加入二茂金屬高分子鐵磁粉和不銹鋼粉以提高機械強度和磁性能。上述這些方法仍然以熱固性樹脂為主要粘結劑，而利用錫等低熔點金屬作為粘結劑卻可以有效解決熱固性樹脂作為粘結劑所帶來的劣勢，同時，金屬粘結劑的導電性也為復合磁體后續的表面進行電泳涂裝或電鍍金屬保護層等防腐蝕處理提供了便利。如專利CN03115679.7提出金屬錫粘結釹鐵硼稀土永磁材料的方法，采用金屬錫粉和經鈍化還原方法包裹的釹鐵硼磁粉來制作金屬錫粘結釹鐵硼永磁材料，以提高磁粉的高溫抗氧化性能，獲得性能優良的釹鐵硼粘結磁體。但該專利提到的方法是將低熔點金屬粉末與磁粉簡單混合后壓制并加熱成型的工藝，這不可避免地存在金屬錫粉與磁粉分布不均、錫粉比重太高的問題，導致粘結劑的利用效率低甚至浪費的現象；此外，磁體的磁性能隨著磁粉所占比例的下降而降低，因而過多的粘結劑也會影響磁性能。

發明內容

為解決現有技術中熱固性樹脂作為粘結劑存在的劣勢，以及低熔點金屬錫粉末作為粘結劑在磁粉周圍分布不均以及所占比重過大的不足，本發明提供了一種用表面鍍錫的磁粉熱模壓制備復合磁體的方法，該方法大大改善了粘結劑分布均勻性、降低粘結劑百分含量、充分應用金屬錫良好的延展性和抗氧化性、提高復合磁體綜合性能。

本發明為達到發明目的所采用的技術方案是：在盛有含錫離子的堿性鍍液的鍍槽中，通過化學鍍技術或者電鍍技術使經除油并活化處理過的磁粉表面包覆上金屬錫鍍層，然后經分離、洗滌純化步驟得到包覆有錫鍍層的磁粉，并通過熱模壓的方式將磁粉制成復合磁體。

所述的磁粉為下列之一：①釹鐵硼（Nd-Fe-B）、②釤鐵氮（Sm-Fe-N）。

為使金屬錫在磁粉的表面均勻包覆，鍍槽的槽底施加有變化的磁場，使得磁粉在表面包覆錫的過程中可以翻滾，變化的磁場可以通過來回移動強磁性的燒結釹鐵硼磁條來實現。

所述的磁粉除油、活化前處理步驟為：（1）除油：用含5?g/L～20?g/L?NaOH、5?g/L～20?g/L?Na₂CO₃、5?g/L～10?g/L?Na₃PO₄、0.008?g/L～0.05g/L十二烷基苯磺酸鈉的溶液徹底除油；（2）表面活化：用稀酸溶液進行活化，常用質量濃度為3%的鹽酸溶液來進行活化。

所述的分離純化步驟為：將磁粉取出用蒸餾水清洗，然后用無水乙醇作溶劑萃取脫水，在20?℃?～100?℃條件下真空干燥，最后經氫氣還原得到表面包覆有金屬錫鍍層的磁粉。

所述的含錫離子的堿性鍍液包括采用電鍍技術所用的電沉積溶液和采用化學鍍技術所用的化學鍍錫溶液。其中電沉積溶液配方為：

錫酸鈉（Na₂SnO₃）???75?g/L?～?90?g/L

氫氧化鈉（NaOH）??????5?g/L?～?12?g/L

所述的電鍍技術方法按如下步驟進行：

（1）取磁粉進行5分鐘除油、清水漂洗、1分鐘表面活化、清水漂洗工序的前處理；