[發明專利]一種水環境中十種雌激素的共檢測技術

有效

• 申請號: 201410031449.4
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103792314A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 羅專溪;王大鵬;張嫻;顏昌宙;林立峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種水環境中同時測定十種雌激素的方法，包含以下十種：雌酮，17β-雌二醇，雌三醇，乙炔雌二醇，壬基酚，辛基酚，戊酸雌二醇，己烷雌酚，己烯雌酚，雙酚A。

2.該十種雌激素共檢測方法包含以下步驟：

（1）水樣前處理

將采集的水樣用0.45?μm孔徑的濾膜過濾并將pH調值至3.0，量取1.0?L的水樣，用Waters公司的C18（6?mL，200?mg）固相萃取小柱對水樣進行富集，速度控制在10ml/min，固相萃取小柱使用前進行活化，條件為先后用6?mL乙酸乙酯，6mL甲醇和6?mL?pH=3的鹽酸水溶液預處理，待富集結束后，用6mL?10%(v/v)的甲醇水溶液洗柱去除其它雜質，然后抽真空干燥20?min以去除水分，干燥后，用6?mL的乙酸乙酯將目標化合物洗脫至氮吹管中，用溫和的氮氣流將其吹干，將樣品轉移至樣品瓶中并保存在4℃的冰箱中待測；

（2）使用液相色譜串聯質譜儀檢測雌激素濃度：

色譜柱：Thermo?Accucore?C18,?100×2.1mm，粒徑2.6μm；

流動相及梯度洗脫條件：流動相為0.5%的氨水（流動相A）和純甲醇（流動相B），梯度洗脫條件為，流動相B的比例在前2min內保持在20%，2-8min內從20%升到60%，8-13min內從60%繼續增加到90%，13-16min內維持在90%，16-16.1min從90%降至20%，16.1-20min內維持在20%不變；

（3）標準曲線的繪制

??????以外標法繪制標準曲線；

（4）樣品含量的測定

將采集的水樣按照1）的方法進行前處理，按照2）所述的條件進行雌激素的測定，并用3）中的方法計算雌激素的含量。