[發明專利]一種三氟甘露糖中間體的純化方法

有效

• 申請號: 201410029813.3
• 申請日: 2014-01-22
• 公開（公告）號: CN103739635A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 鄒霈;吳昊;劉婭靈;謝敏浩;王洪勇;吳軍
• 申請（專利權）人: 江蘇省原子醫學研究所
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 趙敏

1.一種三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

取1,3,4,6-四乙酰基-β-D-甘露糖粗品加入至含正丁醇和乙二醇單甲醚的混合液體中，加熱至溶解，并隨后降溫至結晶完全，過濾，洗滌，干燥，即得三氟甘露糖中間體-1,3,4,6-四乙酰基-β-D-甘露糖晶體。

2.根據權利要求1所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述正丁醇和所述乙二醇單甲醚的體積比為4-8:1。

3.根據權利要求1或2所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述正丁醇和所述乙二醇單甲醚的體積比為6:1。

4.根據權利要求1-3任一所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述1,3,4,6-四乙酰基-β-D-甘露糖粗品的重量與所述含正丁醇和乙二醇單甲醚的混合液體的體積比為1:5-15；所述重量與體積的比例關系為g/mL的關系。

5.根據權利要求4所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述1,3,4,6-四乙酰基-β-D-甘露糖粗品的重量與所述含正丁醇和乙二醇單甲醚的混合液體的體積比為1:10。

6.根據權利要求1-5任一所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述降溫結晶的步驟中，控制所述含有1,3,4,6-四乙酰基-β-D-甘露糖的溶解液降溫至8-15℃。

7.根據權利要求1-6任一所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述洗滌濾出的晶體步驟中，以占濾出的所述晶體重量的0.3-0.8體積倍量的正丁醇溶液重復洗滌2-3次；所述晶體的重量與所述正丁醇溶液的體積倍量的關系為g/mL的關系。

8.根據權利要求1-7任一所述的三氟甘露糖中間體的純化方法，其特征在于，所述干燥步驟中，控制所述洗滌后的晶體于45-55℃、真空干燥8-12小時。

9.根據權利要求1-8任一所述的純化方法得到的1,3,4,6-四乙酰基-β-D-甘露糖。

10.根據權利要求1-8任一所述的三氟甘露糖中間體的純化方法在制備三氟甘露糖以及合成PET顯像劑領域的應用。