[發(fā)明專利]含能高分子微球的連續(xù)制備系統(tǒng)及方法

有效

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• 申請日: 2014-01-22
• 公開（公告）號: CN103787799A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設計）人: 藺向陽;高玉猛;趙蘆奎;王萍;胡乃鑫
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C06B21/00
• 分類號: C06B21/00;C06B25/20;C06B25/28
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 馬魯晉

技術領域

本發(fā)明屬于含能復合材料技術領域，特別是一種含能高分子微球的連續(xù)制備系統(tǒng)及方法。

背景技術

含能高分子微球是制造高性能推進劑重要的基礎材料之一。含能高分子微球的尺度直接影響到推進劑的成型加工性能和物料的混合均勻性，通常含能高分子微球的粒徑大多在1-100微米。典型的含能高分子微球為硝化棉微球。

傳統(tǒng)的含能高分子微球制造方法主要是采用間斷法工藝制造的，典型的工藝過程是將含有硝化棉的含能高分子材料溶解到溶劑中得到高分子溶膠，再在攪拌狀態(tài)下將高分子溶膠分散到含分散劑的水溶液中，高分子溶膠在界面張力的作用下形成球形液滴，接著將體系中的溶劑蒸餾出去，球形液滴轉變?yōu)榍蛐喂腆w顆粒。通過控制分散成球階段的攪拌剪切力，可以將含硝化棉的球形液滴分散到微米級，最終得到微米級的含能高分子微球。這種制備方法缺點是在溶劑蒸餾過程中球形液滴易發(fā)生變形或團聚，還可能在顆粒內(nèi)部產(chǎn)生大量的孔隙，將會影響推進劑藥柱的密實性。此外，還發(fā)展了連續(xù)化制備球形藥的工藝技術，只是將物料輸運過程變成連續(xù)化操作過程，并不能避免上面所述的溶劑蒸餾過程中顆粒變形和內(nèi)部生成孔隙等問題。

目前，已公開報道的含能高分子微球的制備方法，都需要在加熱條件下完成成球，溶劑驅除完成后球形顆粒才能徹底定型，工藝控制的難度較大，不利于產(chǎn)品穩(wěn)定性和質量的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種室溫下完成、工藝穩(wěn)定性好、對操作人員和環(huán)境都安全的含能高分子微球的連續(xù)制備方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術解決方案為：一種含能高分子微球的連續(xù)制備系統(tǒng)，包括依次連接的連續(xù)輸送設備、動態(tài)混合器、靜態(tài)混合器、物料分離裝置和溶劑回收裝置；所述連續(xù)輸送設備為離心泵、隔膜泵或蠕動泵；所述的動態(tài)混合器為密閉的攪拌器，包括兩個進料口和一個出料口，所述攪拌器由電機驅動或磁力驅動；所述的物料分離裝置為通用的離心分離裝置或過濾裝置；所述的溶劑回收裝置為通用的帶加熱器和溶劑冷凝回收部件的蒸餾裝置。

一種利用上述系統(tǒng)的含能高分子微球的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將含硝化棉的含能高分子材料溶解到乙酸乙酯中，形成含硝化棉的高分子溶膠；所述含有硝化棉的含能高分子材料為含氮量大于等于11.5%的硝化棉、單基藥、雙基藥或含高能炸藥的改性雙基藥；所述的乙酸乙酯用量為含能高分子材料質量的2.0-50倍。

步驟2、將含硝化棉的高分子溶膠與含有表面活性劑、分散劑的水溶液并行輸送，并在動態(tài)混合器中進行連續(xù)混合分散，高分子溶膠被分散成球形液滴；所述水溶液中表面活性劑的質量濃度為0.002-0.5%，所述的分散劑為阿拉伯膠、骨膠、甲基纖維素、聚乙二醇、聚乙烯醇、明膠中的一種，水溶液中分散劑的質量濃度為0.05-1.0%；在并行輸送時，水溶液體積流量為含硝化棉的高分子溶膠體積流量的1-3倍。

步驟3、將步驟2處理后的物料輸送至靜態(tài)混合器，在靜態(tài)混合器中，該物料與含脫水劑的水溶液混合，上述混合后的物料在輸送過程中含硝化棉的球形液滴逐步硬化并形成含能高分子顆粒；含脫水劑的水溶液體積流量為步驟2中所述含硝化棉的高分子溶膠體積流量的15-50倍；所述的脫水劑為硝酸鉀、氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鉀中的一種，脫水劑水溶液的質量濃度為0.1%-6.0%。

步驟4、將步驟3得到的物料采用通用的方法進行固液分離，分離出來的固體顆粒進行烘干后得到含能高分子微球；將分離出來的液體物料進行蒸餾，回收溶劑。

步驟1至步驟4中物料的溫度都處在室溫下進行。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其顯著優(yōu)點為：1）本發(fā)明在常溫條件下采用連續(xù)成型工藝制備的含能高分子微球，避免了傳統(tǒng)工藝在溶劑蒸餾過程球粒相互團聚的問題，球形率顯著提高。2）本發(fā)明的方法從物料的溶解到球形顆粒的成型等環(huán)節(jié)都是在室溫下進行的，工藝過程更安全。3）與以往的連續(xù)化球形含能顆粒制造技術相比，本發(fā)明的方法工藝路線短，設備成本低，大幅度提高了生產(chǎn)效率，并且成品的質量更穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為本發(fā)明連續(xù)制備含能高分子微球的工藝流程示意圖。

圖2為實施例1所制備的硝化棉微球測試得到的SEM圖。

圖3為實施例1所制備的硝化棉微球的粒度分布柱狀圖。

圖4為實施例2所制備的硝化棉微球測試得到的SEM圖。

圖5為實施例2所制備的硝化棉微球的粒度分布柱狀圖。

具體實施方式