[發明專利]一種ZrO2摻雜鉬電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201410027239.8
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN104291818A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 魏世忠;張國賞;崔超鵬;郭松亮;徐流杰;李繼文;劉偉;徐銳;周玉成;朱向煒
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明屬于鉬電極技術領域，具體涉及一種ZrO₂摻雜鉬電極，同時還涉及一種ZrO₂摻雜鉬電極的制備方法。

背景技術

鉬由于具有熔點高（2630℃）、導電導熱性好、膨脹系數小、高溫強度高及抗玻璃腐蝕性好等優點，多年來廣泛用做熔融光學玻璃、玻璃纖維、耐火巖棉等的電極材料。近十年來對于高強度、高剛度耐熔玻璃和具有特殊性能的高質量泡沫玻璃的需求有了突飛猛進的發展，這也對鉬電極的高溫性能和耐蝕性提出了更高的要求。但是國內鉬電極的發展緩慢，主要是純鉬電極、TZM電極，由于其耐蝕性及高溫強度差，已經不能滿足新產品的要求，我國每年不得不進口大量的鉬電極。

發明內容

本發明的目的是提供一種ZrO₂摻雜鉬電極，解決現有鉬電極耐蝕性及高溫強度差的問題。

本發明的第二個目的是提供一種ZrO₂摻雜鉬電極的制備方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種ZrO₂摻雜鉬電極，主要由以下重量份數的原料制成：四鉬酸銨40份、稀硝酸8～10份、硝酸鋯1～12份、尿素0.4～4.5份、硝酸釔0.05～0.7份。

所述稀硝酸為pH值為1～2的硝酸。

一種上述的ZrO₂摻雜鉬電極的制備方法，包括下列步驟：

1）取四鉬酸銨置于高壓反應釜中，加入稀硝酸進行水熱反應，反應后冷卻，棄上清液，得沉淀A；

2）取硝酸鋯、尿素和硝酸釔置于高壓反應釜中，加入蒸餾水進行水熱反應，反應后冷卻，棄上清液，得沉淀B；

3）將沉淀A和沉淀B分別加入蒸餾水中攪拌后混合、過濾、干燥并研磨，得混合物；

4）將步驟3）所得混合物在540～560℃條件下焙燒，得氧化鉬、氧化鋯、氧化釔的混合粉體A；

5）將混合粉體A在H₂作用下進行兩段還原，得經氧化釔穩定后的氧化鋯摻雜鉬粉；

6）將步驟5）所得氧化鋯摻雜鉬粉進行冷壓成形后，在氬氣氣氛下燒結成型，即得。

步驟1）和步驟2）中所述水熱反應的溫度為160～180℃，反應時間為20～24h。

所述水熱反應是指將高壓反應釜擰緊后，置于真空干燥箱中使反應釜中的物料進行反應。

步驟1）中所述高壓反應釜的填充度為80%～90%。

步驟2）中所述蒸餾水的加入量是使高壓反應釜中物料的填充度為80%～90%。

步驟5）中所述兩段還原中，第一段溫度為530～560℃，將MoO₃還原為MoO₂，還原時間為4～6h；第二段溫度為930～960℃，將MoO₂還原為Mo，還原時間為4～6h。

步驟6）中所述冷壓成形的壓力為300～380Mpa。

步驟6）中所述燒結的溫度為1800～1920℃，燒結時間為12～14h。

本發明的ZrO₂摻雜鉬電極，采用四鉬酸銨、稀硝酸、硝酸鋯和尿素為原料，加入了氧化釔作為穩定劑，得到了晶型穩定的四方相氧化鋯，解決了氧化鋯隨溫度變化不斷轉變的問題，提高了鉬電極的壽命；所得ZrO₂摻雜鉬電極在保持較高的電導率的同時，具有良好的再結晶溫度和高溫強度，耐蝕性好，適合推廣應用。

本發明的ZrO₂摻雜鉬電極的制備方法，利用水熱合成法制備出了納米級的摻雜鉬粉，鉬粉和氧化鋯粉末的混合更加均勻，所得ZrO₂摻雜鉬電極中的摻雜相ZrO₂為m-ZrO₂，在保持較高的電導率的同時，具有良好的再結晶溫度和高溫強度，耐蝕性好，使用壽命長；本發明的制備方法工藝簡單，操作方便，適合大規模工業化生產。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步說明。

實施例1

本實施例的ZrO₂摻雜鉬電極，主要由以下重量的原料制成：四鉬酸銨40g、稀硝酸8g、硝酸鋯1.22g、尿素0.46g、硝酸釔0.06g。

本實施例的ZrO₂摻雜鉬電極的制備方法，包括下列步驟：