[發明專利]一種ZrO2摻雜鉬電極及其制備方法有效
| 申請號: | 201410027239.8 | 申請日: | 2014-01-21 |
| 公開(公告)號: | CN104291818A | 公開(公告)日: | 2015-01-21 |
| 發明(設計)人: | 魏世忠;張國賞;崔超鵬;郭松亮;徐流杰;李繼文;劉偉;徐銳;周玉成;朱向煒 | 申請(專利權)人: | 河南科技大學 |
| 主分類號: | C04B35/495 | 分類號: | C04B35/495;C04B35/622 |
| 代理公司: | 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛愛周 |
| 地址: | 471003 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 zro sub 摻雜 電極 及其 制備 方法 | ||
1.一種ZrO2摻雜鉬電極,其特征在于:主要由以下重量份數的原料制成:四鉬酸銨40份、稀硝酸8~10份、硝酸鋯1~12份、尿素0.4~4.5份、硝酸釔0.05~0.7份。
2.根據權利要求1所述的ZrO2摻雜鉬電極,其特征在于:所述稀硝酸為pH值為1~2的硝酸。
3.一種如權利要求1所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:包括下列步驟:
1)取四鉬酸銨置于高壓反應釜中,加入稀硝酸進行水熱反應,反應后冷卻,棄上清液,得沉淀A;
2)取硝酸鋯、尿素和硝酸釔置于高壓反應釜中,加入蒸餾水進行水熱反應,反應后冷卻,棄上清液,得沉淀B;
3)將沉淀A和沉淀B分別加入蒸餾水中攪拌后混合、過濾、干燥并研磨,得混合物;
4)將步驟3)所得混合物在540~560℃條件下焙燒,得氧化鉬、氧化鋯、氧化釔的混合粉體A;
5)將混合粉體A在H2作用下進行兩段還原,得經氧化釔穩定后的氧化鋯摻雜鉬粉;
6)將步驟5)所得氧化鋯摻雜鉬粉進行冷壓成形后,在氬氣氣氛下燒結成型,即得。
4.根據權利要求3所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:步驟1)和步驟2)中所述水熱反應的溫度為160~180℃,反應時間為20~24h。
5.根據權利要求4所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:所述水熱反應是指將高壓反應釜擰緊后,置于真空干燥箱中使反應釜中的物料進行反應。
6.根據權利要求3所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:步驟1)中所述高壓反應釜的填充度為80%~90%。
7.根據權利要求3所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述蒸餾水的加入量是使高壓反應釜中物料的填充度為80%~90%。
8.根據權利要求3所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:步驟5)中所述兩段還原中,第一段溫度為530~550℃,將MoO3還原為MoO2,還原時間為4~6h;第二段溫度為930~950℃,將MoO2還原為Mo,還原時間為4~6h。
9.根據權利要求3所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:步驟6)中所述冷壓成形的壓力為300~380Mpa。
10.根據權利要求3所述的ZrO2摻雜鉬電極的制備方法,其特征在于:步驟6)中所述燒結的溫度為1800~1920℃,燒結時間為12~14h。
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