[發明專利]聚氨酯材料拋光墊及其制備方法

有效

• 申請號: 201410025957.1
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN103862365A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 朱順全;梅黎黎;李云峰
• 申請（專利權）人: 湖北鼎龍化學股份有限公司
• 主分類號: B24B37/24
• 分類號: B24B37/24;B24D18/00;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/10
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 涂潔;樊戎

技術領域

本發明涉及化學機械平面化處理的拋光技術領域，具體的說是一種拋光墊及其制備方法。

背景技術

化學機械平面化處理，即化學機械拋光(CMP)，是用于對半導體晶片，藍寶石之類的基材進行平面化處理的常用技術。在常規的CMP中，晶片安裝在支架裝置上，并使晶片與CMP設備中的拋光墊接觸。支架裝置對晶片提供可控的壓力，將晶片壓在拋光墊上。外加驅動力使拋光墊相對于晶片做旋轉運動。與此同時，在晶片和拋光墊之間提供一種化學組合物或其它拋光溶液。由此，通過拋光墊表面和漿液的化學作用和機械作用，使晶片的表面拋光變平。

聚氨酯拋光墊代表了在快速發展的電子產業以及越來越平民化的高科技材料中用于材料及基片平面化的市售易得的材料。需要進行平面化的材料基片包括金屬片、硅晶片、藍寶石、平板顯示器、存儲磁盤以及各種高質量的光學玻璃。

聚氨酯拋光墊通常由拋光層、緩沖層及透明底墊組成，制造時，由于拋光層和緩沖層均為聚氨酯材料，作為其重要制造原料的預聚體為了保證物料能夠長時間貯存穩定，多采用高分子量的預聚體，多異氰酸指與多元醇反應后生成的高分子量的預聚體的粘度大、流動性差，因而存在以下問題：（1）為避免拋光層中混入氣泡影響拋光效果，因此需要對預聚體進行脫泡，而由于生成的預聚體粘度大（粘度可達4000mPa·S，測試溫度80℃），使預聚反應時混入的氣泡不易脫出，因而需要較高的能耗進行脫泡，如采用真空脫泡，則需要控制真空度達-0.096MPa，溫度為100℃，時間長達120分鐘。；（2）由于預聚體的粘度大，在后期固化成型時，不僅需要在高溫下進行膠凝后脫模，還需要進行長時間的高溫熟化，這樣，進行延長了制造周期，大大提高了生產成本。

另一方面，拋光墊工作一段時間之后，其原來的表面粗糙度降低，拋光墊被磨掉的碎屑、硅片去除后的碎片以及拋光液中的微粒子會堵塞小孔，影響拋光液的運輸，從而使拋光性能惡化，甚至失效，需要不斷更換新的拋光墊。拋光墊消耗約占整個CMP消耗成本的1/3，大量地更換拋光墊又會使制造成本大幅度提高，造成嚴重的環境污染。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題，提供一種工藝簡單、生產制造成本低、能耗低、生產周期短、降解速度快、對環境友好的聚氨酯材料拋光墊及其制備方法。

本發明聚氨酯材料拋光墊，至少包括有拋光層、緩沖層和透明底墊，所述拋光層包括異氰酸根離子封端節能預聚體A、多元醇B和固化劑C以及空心聚合物微球體D混合后成形固化而成，所述異氰酸根離子封端節能預聚體A、多元醇B、固化劑C和空心聚合物微球體四者的混合質量比為（5-100）:（5-100）:（5-50）:（0.15-10），其中，異氰酸根離子封端節能預聚體A分子量范圍為100-1000，含有游離的NCO質量含量范圍在10%-90%，粘度范圍100-500mPa·S，粘度測試溫度在20-50℃；所述拋光層的邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，斷裂伸長率在50%-200%。

所述緩沖層包括異氰酸根離子封端節能預聚體A、多元醇B和固化劑C混合后成形固化而成，三者的混合混合質量比為（5-100）:（5-100）:（5-50），所述緩沖層的邵氏硬度在5D-40D，密度在0.1-0.4g/ml，斷裂伸長率在201%-300%。

所述異氰酸根離子封端節能預聚體A是由多官能異氰酸酯與低分子量的多元醇反應生成，兩者的混合質量比為100:（0.1-5）。

所述多元醇B由分子量為1000-3000的聚醚型多元醇PTMEG或聚酯型多元醇PPG中的至少一種，以及聚乳酸，聚己內酯或纖維素類材料、或是它們混合物、衍生物、低聚體或改性體中的至少一種，以及交聯劑三羥甲基丙烷，三者的混合質量比為100:（20-50）:（10-60）。

所述固化劑C為3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺。

分別制備拋光層、緩沖層和透明底墊，然后將拋光層、緩沖層和透明底墊粘接后形成拋光墊，其特征在于，

所述拋光層的制備方法為：

a．先將多官能異氰酸酯與低分子量的多元醇進行預聚反應后脫泡得到分子量范圍為100-1000，含有游離的NCO質量含量范圍在10%-90%，粘度范圍100-500mPa·S，粘度測試溫度在20-50℃的異氰酸根離子封端節能預聚體A；

b，將多元醇B和固化劑C混合脫泡后再依次加入空心聚合物微球體D和氰酸根離子封端節能預聚體A混合均勻得到膠凝混合物；