[發明專利]利用七水硫酸亞鐵制備四水氯化亞鐵、氧化鐵紅和硫酸的鹽酸循環法有效
| 申請號： | 201410023284.6 | 申請日： | 2014-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN103771537A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 李志寶;李賡 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C01G49/10 | 分類號： | C01G49/10;C01G49/06;C01B17/74 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 硫酸亞鐵 制備 氯化 亞鐵 氧化鐵紅 硫酸 鹽酸 循環 | ||
1.一種利用七水硫酸亞鐵制備四水氯化亞鐵、氧化鐵紅和硫酸的方法，包括以下步驟：
（1）將七水硫酸亞鐵在溶于濃鹽酸中；
（2）在攪拌條件下，讓溶液降溫，析出四水氯化亞鐵結晶，過濾；
（3）將步驟（2）得到的四水氯化亞鐵進行煅燒，制得氧化鐵紅，并產生HCl；
（4）將步驟（2）得到的濾液通過蒸發分離HCl，再通過冷卻結晶分離剩余的七水硫酸亞鐵，得到硫酸。
2.一種利用鈦白工業或鋼鐵行業的副產品制備四水氯化亞鐵、氧化鐵紅和硫酸的方法，所述副產品含有七水硫酸亞鐵，包括以下步驟：
（1）將一定量鈦白工業或鋼鐵行業的副產品在溶于濃鹽酸中；
（2）在攪拌條件下，讓溶液緩慢降溫，析出四水氯化亞鐵結晶，過濾；
（3）將步驟（2）得到的四水氯化亞鐵進行煅燒，制得氧化鐵紅，并產生HCl；
（4）將步驟（2）得到的濾液通過蒸發分離HCl，再通過冷卻結晶分離剩余的七水硫酸亞鐵，得到硫酸。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2）析出四水氯化亞鐵結晶后還對其進行洗滌、干燥處理。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（3）和（4）中得到的HCl返回步驟（1）循環使用。
5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（4）中得到的七水硫酸亞鐵返回步驟（1）循環使用。
6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中硫酸亞鐵的溶解溫度為50～90℃，進一步優選60～80℃，最優選70℃。
7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中硫酸亞鐵溶于濃鹽酸所得溶液的濃度為2～7mol/kg水，進一步優選3～6mol/kg水，最優選4mol/kg水。
8.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中攪拌速度為100～500rpm，進一步優選200～400rpm，最優選300rpm；
優選地，步驟（2）中降溫后的溫度為0～40℃，進一步優選10～30℃，最優選20℃；
優選地，步驟（2）中降溫后保持晶化時間為4～12h，進一步優選6～10h，最優選8h。
9.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（3）中四水氯化亞鐵的煅燒溫度為400～800℃，進一步優選500～700℃，最優選600℃；
優選地，步驟（3）中四水氯化亞鐵的煅燒時間為0.5～3h，進一步優選1～2.5h，最優選2h。
10.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（4）得到的硫酸濃度為50%～70%，進一步優選55%～65%，最優選60%。
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