[發(fā)明專利]氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑、制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410023086.X
• 申請(qǐng)日: 2014-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN103706328A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊貴德;湯琳;曾光明;蔡葉;湯晶;王佳佳;周耀渝;黎思思;鄧垚成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008
• 代理人: 趙洪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種吸附材料，具體是涉及一種氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑、制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

重金屬和酚類有機(jī)物廣泛存在于各種工農(nóng)業(yè)廢水中，具有很高的毒性、致癌性以及水溶性，嚴(yán)重危害著公共健康和生態(tài)環(huán)境。重金屬和酚類有機(jī)物可通過飲食，皮膚接觸，甚至空氣傳播（酚類有機(jī)物）等途徑侵入人體，影響人體的健康。因此，去除水體中重金屬和酚類有機(jī)物污染受到了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

中國專利申請(qǐng)?zhí)枮?01310272004.0的專利申請(qǐng)公開了一種磁性載鐵有序介孔碳，以有序介孔碳為載體，載體通過硬模板法制備得到，磁性納米粒子通過納米共澆鑄法負(fù)載在載體上，磁性納米粒子主要由零價(jià)鐵和鐵的氧化物組成，鐵元素的配量按每克介孔硅模板配1～1.5mmol計(jì)，介孔碳的孔徑分布主要集中在5nm和3.8nm附近，制備方法包括：將鐵源物質(zhì)、蔗糖溶于硫酸后，浸漬進(jìn)孔硅模板，采用兩段式熱處理，再用含蔗糖的硫酸溶液二次浸漬，兩段式熱處理，最后進(jìn)行恒溫高溫碳化，再使用熱NaOH溶液脫出硅模板，干燥后，得到本產(chǎn)品，上述技術(shù)方案的不足為：1.需要兩次碳源填充；2.在碳源填充后熱處理階段需要兩次熱處理，即100℃，6h，160℃，6h處理，處理復(fù)雜，能耗大；3.高溫炭化過程能耗大，高溫炭化過程為，以5℃/min上升至900℃，保持6h。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種比表面積大，吸附效率高、成本低廉的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，還提供一種工藝簡單、費(fèi)時(shí)短的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑的制備方法，本發(fā)明還提供一種氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑在去除水體中重金屬離子或酚類有機(jī)物的應(yīng)用，其吸附效率高，吸附容量大，吸附平衡時(shí)間短。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，所述氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑的孔徑集中分布在3.8nm，其表面部分石墨化，包含有磁性納米粒子，所述磁性納米粒子為鐵的氧化物納米粒子和鐵納米粒子，鐵的氧化物主要為四氧化三鐵；制備方法為，將介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸鐵的易揮發(fā)的有機(jī)溶液中，所述易揮發(fā)的有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙醇，充分混合，在80～90℃下進(jìn)行熱聚合，然后在惰性氣體保護(hù)下于800～900℃進(jìn)行碳化，最后用強(qiáng)堿溶液脫硅，分離，洗滌，干燥，得到磁性有序介孔碳；將磁性有序介孔碳溶于強(qiáng)酸溶液中，控制溫度低于5℃，加入苯胺和過硫酸銨，充分混合，分離得到聚合后的復(fù)合物，然后對(duì)聚合后的復(fù)合物進(jìn)行清洗，干燥，在惰性氣體保護(hù)下于800～1000℃進(jìn)行碳化，得到氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑。

所述強(qiáng)酸溶液為0.1～0.2mol/L的鹽酸溶液。

對(duì)聚合后的復(fù)合物進(jìn)行清洗步驟中，使用的清洗物質(zhì)為乙醇水溶液。

所述介孔硅SBA-15模板的制備方法為，將嵌段共聚物P123、鹽酸溶液與正硅酸乙酯在30～35℃下混合攪拌20～24h，得混合液，將所述混合液轉(zhuǎn)移至100～140℃下反應(yīng)24～48h，得到沉淀，將所述沉淀過濾后干燥，得到粉末，將所述粉末在500～550℃下煅燒4～5h，得到介孔硅SBA-15模板。

所述介孔硅SBA-15模板和硝酸鐵的質(zhì)量比為1:0.4～1，所述介孔硅SBA-15模板和糠醇的質(zhì)量體積比為1g:2～3mL。

所述惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

本發(fā)明還提供一種氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑的制備方法為，步驟是，將介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸鐵的乙醇溶液中，充分混合，在80～90℃下進(jìn)行熱聚合，然后在惰性氣體保護(hù)下以2℃/min上升速率升溫至800～900℃進(jìn)行碳化，碳化時(shí)間優(yōu)選為1-3h，最后用80～90℃的氫氧化鈉溶液脫硅，分離，洗滌，干燥，得到磁性有序介孔碳；將磁性有序介孔碳溶于強(qiáng)酸溶液中，控制溫度低于5℃，加入苯胺和過硫酸銨，充分混合，分離得到聚合后的復(fù)合物，然后對(duì)聚合后的復(fù)合物進(jìn)行清洗，干燥，在惰性氣體保護(hù)下于800～1000℃進(jìn)行碳化，優(yōu)選以2℃/min上升速率升溫至800～1000℃，得到氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑。

本發(fā)明還提供一種氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑在去除水體中的重金屬離子或/和酚類有機(jī)物的應(yīng)用，包括以下步驟，

將所述氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑加入到含重金屬離子或/和酚類有機(jī)物的溶液中，控制溫度為25～30℃，所述氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑在溶液中的添加量為0.5～1g/L，充分震蕩，吸附完成后，用磁鐵將所述吸附了重金屬離子或/和酚類有機(jī)物的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑與溶液分離。