[發明專利]氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410023086.X
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103706328A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 楊貴德;湯琳;曾光明;蔡葉;湯晶;王佳佳;周耀渝;黎思思;鄧垚成
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，其特征是，所述氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑的孔徑集中分布在3.8nm，其表面部分石墨化，包含有磁性納米粒子，所述磁性納米粒子為鐵的氧化物納米粒子和鐵納米粒子；制備方法為，將介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸鐵的易揮發的有機溶液中，充分混合，在80～90℃下進行熱聚合，然后在惰性氣體保護下于800～900℃進行碳化，最后用強堿溶液脫硅，分離，洗滌，干燥，得到磁性有序介孔碳；將磁性有序介孔碳溶于強酸溶液中，控制溫度低于5℃，加入苯胺和過硫酸銨，充分混合，分離得到聚合后的復合物，然后對聚合后的復合物進行清洗，干燥，在惰性氣體保護下于800～1000℃進行碳化，得到氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑。

2.如權利要求1所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，其特征是，所述強酸溶液為0.1～0.2mol/L的鹽酸溶液。

3.如權利要求1所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，其特征是，對聚合后的復合物進行清洗步驟中，使用的清洗物質為乙醇水溶液。

4.如權利要求1所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，其特征是，所述介孔硅SBA-15模板的制備方法為，將嵌段共聚物P123、鹽酸溶液與正硅酸乙酯在30～35℃下混合攪拌20～24h，得混合液，將所述混合液轉移至100～140℃下反應24～48h，得到沉淀，將所述沉淀過濾后干燥，得到粉末，將所述粉末在500～550℃下煅燒4～5h，得到介孔硅SBA-15模板。

5.如權利要求4所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，其特征是，所述介孔硅SBA-15模板和硝酸鐵的質量比為1:0.4～1，所述介孔硅SBA-15模板和糠醇的質量體積比為1g:2～3mL。

6.如權利要求1所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑，其特征是，所述惰性氣體為氮氣。

7.一種如權利要求1-6任一項所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑的制備方法，其特征是，將介孔硅SBA-15模板加入到含有糠醇、硝酸鐵的乙醇溶液中，充分混合，在80～90℃下進行熱聚合，然后在惰性氣體保護下以2℃/min上升速率升溫至800～900℃進行炭化，最后用80～90℃的氫氧化鈉溶液脫硅，分離，洗滌，干燥，得到磁性有序介孔碳；將磁性有序介孔碳溶于強酸溶液中，控制溫度低于5℃，加入苯胺和過硫酸銨，充分混合，分離得到聚合后的復合物，然后對聚合后的復合物進行清洗，干燥，在惰性氣體保護下于800～1000℃進行碳化，得到氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑。

8.一種如權利要求1-6任一項所述的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑或權利要求7的制備方法得到的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑在去除水體中的重金屬離子或/和酚類有機物的應用。

9.如權利要求8所述的應用，其特征是，包括以下步驟，

將所述氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑加入到含重金屬離子或/和酚類有機物的溶液中，控制溫度為25～30℃，所述氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑在溶液中的添加量為0.5～1g/L，充分震蕩，吸附完成后，用磁鐵將所述吸附了重金屬離子或/和酚類有機物的氮雜化的磁性有序介孔碳吸附劑與溶液分離。

10.如權利要求9所述的應用，其特征是，所述含重金屬離子或酚類有機物的溶液中的重金屬離子或酚類有機物的濃度為10～300mg/L，吸附時間為5～240min。