[發明專利]以金屬化合物為前驅體非真空制備納米薄膜的方法

有效

• 申請號: 201410022706.8
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103772723B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 王旭;劉太生;王錦;田瑞巖;謝士興
• 申請（專利權）人: 蘇州斯貝孚光電科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J7/12;C08J3/28;C08L63/10;C08K3/08
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技術領域

本發明涉及化合物制備技術領域，特別是涉及一種以金屬化合物為前驅體非真空制備納米薄膜的方法。

背景技術

金屬化合物導電油墨及薄膜可作為一種導電材料，其具有廣泛的用途。例如，其可應用于PV太陽能電池組件、TP觸摸屏、RFID射頻識別電子標簽、汽車電子、電子紙、LED、TR、IC、PCB、FPC、CSP、FC、VFD、ITO、EL冷光片、CMOS模組、LCM模組、PFD平板顯示器、LCD液晶顯示、PDP等離子顯示、OLED有機電致發光顯示、薄膜開關、鍵盤、傳感器、光電器件、通訊電子、微波通訊、醫療電子、無源器件、厚膜電路、壓電晶體、集成電路等領域。但是目前的金屬化合物薄膜的制備工藝還不是很成熟，制備的金屬化合物薄膜產量較低，不能滿足工業生產的需求。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種以金屬化合物為前驅體非真空制備納米薄膜的方法。

為了實現上述目的之一，本發明的一種以金屬化合物為前驅體非真空制備納米薄膜的方法，其包括如下步驟：

S1.將質量分數為40％粒徑為500-700nm的金屬粒子粉末，以及質量分數為60％粒徑為44-48μm的金屬粒子粉末，配制成質量分數為30-40％的金屬粒子液體：將所述金屬粒子投入到氣流磨中干磨1-4h，分級轉速3500rpm，經過超聲清洗、干燥15min，獲得D50＝5μm，D97＝60μm的粉體金屬顆粒，再分級出5-10um的粉料體，將所述粉體金屬顆粒溶于質量分數為60-70％去離子水中經超聲攪拌震蕩、分離20-30min獲得5-10μm的金屬粉體溶液備用。

氣流磨參數：氣流磨中壓縮空氣流量為60m／min，壓力應≥0.5Mpa，氮壓機循環水壓力應≥0.3Mpa。氮壓機循環水壓力應≥0.3Mpa，入口氣體壓力調到0～0.03Mpa，工質氣體壓力調到0.7～0.8Mpa，研磨氣流含氧量≤100ppm。

S2.石墨和超導電炭黑占金屬粉末質量分數比5-10％，石墨和超導電炭黑質量分數比3∶2，將質量分數為5-10％的氨水和3-8％的鹽酸加入到石墨和超導電炭黑中，浸泡5-8min，加熱至50-60℃，加入占超導電碳黑總質量0.5-2％超分散劑，攪拌10min后形成石墨和超導電炭黑的混合液備用；

S3.在氮氣的保護下，將雙酚A環氧樹脂、N，N-二甲基-3-巰基丙胺溶劑、檸檬酸乙酰基三辛酯、二甘醇二苯甲酸酯、天然迷迭香抗氧化劑、和2-叔丁基對苯二酚混合投入到反應釜中，在25-35℃下反應2.5h，并攪拌催化溶解制成質量分數為80-90％的溶液，升溫至80-95℃，在釜葉攪拌停止后加入丙烯酸、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、多元醇酯及硬脂酸金屬鹽密封后繼續啟動反應釜，保溫反應4-8h，獲得丙烯酸型光敏雙酚A改性環氧樹脂備；

S4.向所述丙烯酸型光敏雙酚A改性環氧樹脂中加入質量比為1∶1∶1的甲基丙烯酸月桂酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、6官能聚氨酯丙烯酸酯形成的活性稀釋劑；加入二苯基碘鈴六氟磷酸鹽、α-胺烷基丙酮、安息香醚、或取代安息香醚、酰基膦化物中的一種或多種形成的引發劑，當加入多種時，按照等質量比進行加入；加入2-輕基-2-甲基-1-苯基-1-丙醛、25-甲苯-N-BuOH、二苯甲酮、米氏酮中一種或多種形成的光敏劑，當加入多種時，按照等質量比1∶1∶1∶1進行加入，并攪拌14-30min；

S5.繼續向S4步驟中形成的中間產物中，加入分散劑、消泡劑、阻燃劑、垂流沉淀防止劑，在300r／min的條件下攪拌8-15min，再依次加入流平劑、增塑劑、穩定劑、S2步驟中的石墨和超導電炭黑的混合液、S1步驟中的金屬混合液、質量分數為2-8％的超分散劑、以及超純水，經充分分散均勻后，利用超聲波分散25min，得到5-10μm金屬化合物導電墨水漿料，并60℃真空條件下去除氣泡；

S6.再將獲得5-10μm金屬化合物導電墨水漿料投入到納米研磨機中研磨。研磨機轉速150-370r／min，研磨介質占研磨機有效容積的百分數30-40％，介質尺寸0.1-0.4mm，漿料固體含量35％，粘度7.0～16.0(Pa.S)，濾網間隙0.1mm，研磨5-8h，超聲波震蕩、分散得到D50：5-20nm和D97：80-100nm粒子；

S7.將分散均勻的金屬化合物導電墨水漿料進行離心，離心的時間與轉速與金屬氧化物導電墨水漿料中顆粒的粒徑相對應，離心后形成5-100nm粒子顆粒氧化物導電墨水，將固含量為30-40％的納米粒子顆粒化合物導電墨水裝于保溫容器中待用；