[發明專利]以金屬化合物為前驅體非真空制備納米薄膜的方法

有效

• 申請號: 201410022706.8
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103772723B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 王旭;劉太生;王錦;田瑞巖;謝士興
• 申請（專利權）人: 蘇州斯貝孚光電科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J7/12;C08J3/28;C08L63/10;C08K3/08
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1.一種以金屬化合物為前驅體非真空制備納米薄膜的方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

S1.將質量分數為40％粒徑為500-700nm的金屬粒子粉末，以及質量分數為60％粒徑為44-48μm的金屬粒子粉末，配制成質量分數為30-40％的金屬粒子液體：將所述金屬粒子投入到氣流磨中干磨1-4h，分級轉速3500rpm，經過超聲清洗、干燥15min，獲得D50＝5μm，D97＝60μm的粉體金屬顆粒，再分級出5-10μm的粉料體，將所述粉體金屬顆粒溶于質量分數為60-70％去離子水中經超聲攪拌震蕩、分離20-30min獲得5-10μm的金屬粉體溶液備用；

其中氣流磨參數為：氣流磨中壓縮空氣流量為60m/min，壓力應≥0.5MPa，氮壓機循環水壓力應≥0.3MPa；氮壓機循環水壓力應≥0.3MPa，入口氣體壓力調到0～0.03MPa，工質氣體壓力調到0.7～0.8MPa，研磨氣流含氧量≤100ppm，干磨時間1-4h；

S2.石墨和超導電炭黑占金屬粉末質量分數比5-10％，石墨和超導電炭黑質量分數比3∶2，將質量分數為5-10％的氨水和3-8％的鹽酸加入到石墨和超導電炭黑中，浸泡5-8min，加熱至50-60℃，加入占超導電碳黑總質量0.5-2％超分散劑，攪拌10min后形成石墨和超導電炭黑的混合液備用；

S3.在氮氣的保護下，將雙酚A環氧樹脂、N，N-二甲基-3-巰基丙胺溶劑、檸檬酸乙?；刘?、二甘醇二苯甲酸酯、天然迷迭香抗氧化劑、和2-叔丁基對苯二酚混合投入到反應釜中，在25-35℃下反應2.5h，并攪拌催化溶解制成質量分數為80-90％的溶液，升溫至80-95℃，在釜葉攪拌停止后加入丙烯酸、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、多元醇酯及硬脂酸金屬鹽密封后繼續啟動反應釜，保溫反應4-8h，獲得丙烯酸型光敏雙酚A改性環氧樹脂；

S4.向所述丙烯酸型光敏雙酚A改性環氧樹脂中加入質量比為1∶1∶1的甲基丙烯酸月桂酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、6官能聚氨酯丙烯酸酯形成的活性稀釋劑；加入安息香醚、?；⒒镏械囊环N或多種形成的引發劑，當加入多種時，按照等質量比進行加入；加入二苯甲酮、米氏酮中一種或多種形成的光敏劑，當加入多種時，按照等質量比1∶1進行加入，并攪拌14-30min；

S5.繼續向S4步驟中形成的中間產物中，加入分散劑、消泡劑、阻燃劑、垂流沉淀防止劑，在300r/min的條件下攪拌8-15min，再依次加入流平劑、增塑劑、穩定劑、S2步驟中的石墨和超導電炭黑的混合液、S1步驟中的金屬混合液、質量分數為2-8％的超分散劑、以及超純水，經充分分散均勻后，利用超聲波分散25min，得到5-10μm金屬化合物導電墨水漿料，并60℃真空條件下去除氣泡；

S6.再將獲得5-10μm金屬化合物導電墨水漿料投入到納米研磨機中研磨；研磨機轉速150-370r/min，研磨介質占研磨機有效容積的百分數30-40％，介質尺寸0.1-0.4mm，漿料固體含量35％，粘度7.0～16.0Pa.s，濾網間隙0.1mm，研磨5-8h，超聲波震蕩、分散得到D50：5-20nm和D97：80-100nm粒子；

S7.將分散均勻的金屬化合物導電墨水漿料進行離心，離心的時間與轉速與金屬氧化物導電墨水漿料中顆粒的粒徑相對應，離心后形成5-100nm粒子顆粒氧化物導電墨水，將固含量為30-40％的納米粒子顆粒化合物導電墨水裝于保溫容器中待用；

S8.在室溫下，在基板上旋涂5-20nm的納米粒子顆粒化合物導電墨水，形成第一層金屬膜，在冷光源的照射下固化收縮，并冷風吹干；再將80-100nm的納米粒子顆粒氧化物涂布于第一層金屬膜上，形成第二層金屬膜，再升溫220-300℃膨脹1-2min，固化功率密度為80-100w/cm的條件下，固化燈距印承物照射距離為13-15cm，固化3-5min；

S9.重復S8步驟3-5次，形成金屬化合物薄膜，預烤70-80℃/min，升溫至100-220℃，進行基片收尾UV固化；固化完備之后，將200目的純度為99％的1000g硒粉，加去離子水50％和400L硝酸加熱60-70°攪拌均勻至稀釋溶解，用超聲細胞粉碎儀粉碎20min至100-300nm，再將沉積好的Ag金屬預置層的基片和1500L乙醇甲醇和C12-13烷醇乳酸酯混合液放入高壓釜中密封，恒溫100-200℃，反應10-15h，結束，讓反應釜在自然冷卻至室溫度，將Ag復合材料基片取出，在無水乙醇清洗3次，干燥后得到硒化Ag復合材料納米薄膜基片。