[發(fā)明專利]基于納米杯陣列器件的光電聯(lián)用離子檢測(cè)裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410022251.X
• 申請(qǐng)日: 2014-01-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103776803A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉清君;張迪鳴;王平;盧妍利;張倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/552
• 分類號(hào): G01N21/552
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于納米杯陣列器件的離子檢測(cè)技術(shù)，尤其涉及一種基于納米杯陣列器件的光電聯(lián)用離子檢測(cè)裝置及方法。

背景技術(shù)

自然界中，化學(xué)物質(zhì)往往以離子的形式存在，對(duì)人類的生產(chǎn)生活發(fā)揮著巨大的影響。在醫(yī)藥領(lǐng)域，人體內(nèi)DNA和一些生物酶呈現(xiàn)陰離子性質(zhì)；在環(huán)境方面，水體中的汞、鉛、鎘等重金屬離子具有很大的毒性，威脅人體健康。因此，對(duì)離子的檢測(cè)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。光學(xué)檢測(cè)技術(shù)是利用物質(zhì)所具有的各種光學(xué)性質(zhì)，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的檢測(cè)方法。其中，納米杯陣列、納米顆粒等器件利用納米尺度結(jié)構(gòu)引起的等離子共振對(duì)光學(xué)透射的影響進(jìn)行離子檢測(cè)。其具有能夠?qū)崟r(shí)、快速、非接觸檢測(cè)的特點(diǎn)，但在檢測(cè)中受光程和樣品渾濁度的影響并需要額外的標(biāo)記分子來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)不同離子的選擇性響應(yīng)和較高的靈敏度。電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)是根據(jù)電化學(xué)原理和物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的方法。其利用離子的不同溶出電位實(shí)現(xiàn)特異性檢測(cè)，具有較好的選擇性。本發(fā)明在光學(xué)檢測(cè)的基礎(chǔ)上引入電化學(xué)檢測(cè)方法，通過(guò)光學(xué)方法檢測(cè)離子在電化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流變化實(shí)現(xiàn)對(duì)離子的檢測(cè)。相比較傳統(tǒng)的單一光學(xué)檢測(cè)，這種基于納米杯陣列器件的光電聯(lián)用離子檢測(cè)裝置及方法具有選擇性好、不易受樣品影響等優(yōu)點(diǎn)，且無(wú)需額外的檢測(cè)標(biāo)記物質(zhì)，簡(jiǎn)化了檢測(cè)過(guò)程，降低了檢測(cè)成本。因此，本發(fā)明在離子檢測(cè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于納米杯陣列器件的光電聯(lián)用離子檢測(cè)裝置及方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種光電聯(lián)用納米杯器件檢測(cè)裝置，它包括：環(huán)境室、載物臺(tái)、電化學(xué)反應(yīng)腔、光學(xué)檢測(cè)部件和電化學(xué)檢測(cè)電路板；其中，環(huán)境室由環(huán)境室底座、環(huán)境室定位扣、環(huán)境室外殼、固定支架和電腦通訊接口組成；環(huán)境室外殼通過(guò)環(huán)境室定位扣固定在環(huán)境室底座上，形成一個(gè)密閉環(huán)境；固定支架焊接于環(huán)境底座上，光學(xué)檢測(cè)部件包括氙燈光源和CCD攝像頭，電化學(xué)檢測(cè)模塊和氙燈光源均固定在環(huán)境室內(nèi)，載物臺(tái)和CCD攝像頭安裝在固定支架上，CCD攝像頭通過(guò)信號(hào)傳導(dǎo)光纖與電腦通訊接口相連；電化學(xué)反應(yīng)腔水平放置于載物臺(tái)之上，包括電化學(xué)參考電極、電化學(xué)對(duì)電極、納米杯陣列傳感器件，納米杯陣列傳感器件放置于電化學(xué)反應(yīng)腔的腔體的底部，由導(dǎo)線引出作為工作電極，參考電極和對(duì)電極固定于電化學(xué)反應(yīng)腔的腔體的上部，納米杯陣列傳感器件表面規(guī)則分布納米級(jí)直徑的納米杯結(jié)構(gòu)，其上濺射沉積納米金顆粒。

應(yīng)用上述光電聯(lián)用納米杯器件傳感裝置檢測(cè)離子的方法，包括以下步驟：

（1）配制待測(cè)離子標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液：采用1g/L待測(cè)離子的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋配制為5-9種相應(yīng)濃度梯度的離子標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液；稀釋底液為含有2mmol/L?K₃[Fe(CN)₆]和1mol/L?KCl的水溶液；標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液用聚四氟乙烯瓶盛放；所有器皿均需稀硝酸浸泡48?h以上后，用超純水沖洗干凈并烘干；

（2）檢測(cè)離子標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中離子濃度：采用光學(xué)-電化學(xué)聯(lián)用的方法檢測(cè)離子標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中離子濃度；在電化學(xué)反應(yīng)腔內(nèi)加入離子標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，以納米杯陣列傳感器件作為工作電極，與參考電極和對(duì)電極組成三電極系統(tǒng)，電化學(xué)檢測(cè)采用溶出伏安法，設(shè)置為：富集電位-1.05V，富集時(shí)間60s，靜息時(shí)間10s，溶出掃描電位范圍-0.7V到-0.2V，掃描步進(jìn)0.02V/s；光學(xué)檢測(cè)為透射模式，參數(shù)設(shè)置為：光譜范圍300-800nm，光譜掃描步進(jìn)1nm，光譜記錄時(shí)間間隔5s；?

（3）建立標(biāo)準(zhǔn)濃度-透射峰位移曲線；在電化學(xué)反應(yīng)腔中分別加入不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液，依次重復(fù)步驟2，獲得相應(yīng)光學(xué)檢測(cè)透射峰位移（起始時(shí)與檢測(cè)時(shí)透射峰最高點(diǎn)波長(zhǎng)的差值），得到離子濃度與光學(xué)透射峰位移曲線，構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)曲線y=ax+b，其中，x為離子濃度，y為光學(xué)透射峰位移，a和b為常數(shù)；

（4）檢測(cè)未知溶液的離子濃度：在電化學(xué)反應(yīng)腔內(nèi)加入未知濃度的待測(cè)離子溶液，以納米杯陣列傳感器件作為工作電極，與參考電極和對(duì)電極，組成三電極系統(tǒng)，按步驟2檢測(cè)得光學(xué)透射峰位移數(shù)值，代入步驟3獲得的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)曲線公式得溶液離子濃度。?