[發明專利]基于納米杯陣列器件的光電聯用離子檢測裝置及方法

有效

• 申請號: 201410022251.X
• 申請日: 2014-01-18
• 公開（公告）號: CN103776803A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 劉清君;張迪鳴;王平;盧妍利;張倩
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N21/552
• 分類號: G01N21/552
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種光電聯用納米杯器件檢測裝置，其特征在于，它包括：環境室、載物臺（8）、電化學反應腔（9）、光學檢測部件和電化學檢測電路板（3）；其中，環境室由環境室底座（1）、環境室定位扣（2）、環境室外殼（4）、固定支架（11）和電腦通訊接口（13）組成；環境室外殼（4）通過環境室定位扣（2）固定在環境室底座（1）上，形成一個密閉環境；固定支架（11）焊接于環境底座（1）上，光學檢測部件包括氙燈光源（7）和CCD攝像頭（10），電化學檢測模塊（3）和氙燈光源（7）均固定在環境室內，載物臺（8）和CCD攝像頭（10）安裝在固定支架（11）上，CCD攝像頭（10）通過信號傳導光纖（12）與電腦通訊接口（13）相連；電化學反應腔（9）水平放置于載物臺（8）之上，包括電化學參考電極（91）、電化學對電極（92）、納米杯陣列傳感器件（93），納米杯陣列傳感器件（93）放置于電化學反應腔（9）的腔體的底部，由導線引出作為工作電極，參考電極（91）和對電極（92）固定于電化學反應腔（9）的腔體的上部，納米杯陣列傳感器件（93）表面規則分布納米級直徑的納米杯結構（14），其上濺射沉積納米金顆粒（15）。

2.一種應用上述光電聯用納米杯器件傳感裝置檢測離子的方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）配制待測離子標準樣品溶液：采用1g/L待測離子的標準貯備溶液稀釋配制為5-9種相應濃度梯度的離子標準樣品溶液；稀釋底液為含有2mmol/L??K₃[Fe(CN)₆]和1mol/L?KCl的水溶液；標準測試溶液用聚四氟乙烯瓶盛放；所有器皿均需稀硝酸浸泡48?h以上后，用純水沖洗干凈并烘干；

（2）檢測離子標準樣品溶液中離子濃度：采用光學-電化學聯用的方法檢測離子標準樣品溶液中離子濃度；在電化學反應腔（9）內加入離子標準樣品溶液，以納米杯陣列傳感器件（93）作為工作電極，與參考電極（91）和對電極（92）組成三電極系統，電化學檢測采用溶出伏安法，設置為：富集電位-1.05V，富集時間60s，靜息時間10s，溶出掃描電位范圍-0.7V到-0.2V，掃描步進0.02V/s；光學檢測為透射模式，參數設置為：光譜范圍300-800nm，光譜掃描步進1nm，光譜記錄時間間隔5s；?

（3）建立標準濃度-透射峰位移曲線；在電化學反應腔（9）中分別加入不同濃度梯度的標準測試溶液，依次重復步驟2，獲得相應光學檢測透射峰位移（起始時與檢測時透射峰最高點波長的差值），得到離子濃度與光學透射峰位移曲線，構成標準響應曲線y=ax+b，其中，x為離子濃度，y為光學透射峰位移，a和b為常數；

（4）檢測未知溶液的離子濃度：在電化學反應腔內加入未知濃度的待測離子溶液，以納米杯陣列傳感器件（93）作為工作電極，及參考電極（91）和對電極（92），組成三電極系統，按步驟2檢測得光學透射峰位移數值，代入步驟3獲得的標準響應曲線公式得溶液離子濃度。