[發明專利]含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的制備方法及分離方法

有效

• 申請號: 201410021139.4
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103739510A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 江龍;馬雪;盛仲瀚
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/02;B01F17/46
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的制備方法，其特征是：

將脂肪酸固體和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺固體與1-羥基苯并三唑固體，加入到二氯甲烷中溶解，室溫下攪拌均勻，得到混合液；將混合液滴加到1,2-(2-氨基乙氧基)乙烷中，在冰鹽浴下進行攪拌反應，待反應完成后，將所得反應液倒入飽和食鹽水中，對析出的果凍狀小分子凝膠進行抽濾，抽濾掉果凍狀小分子凝膠中的二氯甲烷及水，得到含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的混合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：當將混合液滴加到1,2-(2-氨基乙氧基)乙烷中，其中脂肪酸固體：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺固體：1-羥基苯并三唑固體：1,2-(2-氨基乙氧基)乙烷的摩爾比為1：1：1：4時，所述的含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的混合物中含氨基末端的表面活性劑占混合物中質量的90～95%，含雙胺基的表面活性劑占混合物中質量的5～10%；

當將混合液滴加到1,2-(2-氨基乙氧基)乙烷中，其中脂肪酸固體：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺固體：1-羥基苯并三唑固體：1,2-(2-氨基乙氧基)乙烷的摩爾比為2：1：1：1時，所述的含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的混合物中含氨基末端的表面活性劑占混合物中質量的5～10%，含雙胺基的表面活性劑占混合物中質量的90～95%。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是：所述的脂肪酸固體選自十四酸固體、十六酸固體和十八酸固體中的一種。

4.一種含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的分離方法，其特征是：

1）將含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的混合物溶解于二氯甲烷中得到混合液，將得到的混合液滴加到裝有硅膠的層析柱中；然后依次用二氯甲烷與甲醇的體積比為45～55:1，35≤體積<45:1，25≤體積<35:1，15≤體積<25:1，5≤體積<15:1的梯度混合洗脫液淋洗上述裝有硅膠的層析柱；

2）將步驟1）由二氯甲烷與甲醇的體積比為25≤體積<35:1和5≤體積<15:1的梯度混合洗脫液流經裝有硅膠的層析柱后得到的液體，通過旋轉蒸發儀旋干，分別得到含氨基末端的表面活性劑及雙胺基的表面活性劑。

5.根據權利要求4所述的分離方法，其特征是：以所述的含氨基末端及雙胺基的表面活性劑的混合物為0.5～1克時，所用的二氯甲烷與甲醇的體積比為45～55:1，35≤體積<45:1，25≤體積<35:1，15≤體積<25:1，5≤體積<15:1的梯度混合洗脫液分別大于100毫升。

6.根據權利要求4或5所述的分離方法，其特征是：所述的二氯甲烷與甲醇的體積比為50:1，40:1，30:1，20:1，10:1。

7.根據權利要求4或5所述的分離方法，其特征是：所述的含氨基末端的表面活性劑是由所用的二氯甲烷與甲醇的體積比為5≤體積<15:1的混合洗脫液得到；

所述的雙胺基的表面活性劑是由所用的二氯甲烷與甲醇的體積比為25≤體積<35:1的混合洗脫液得到。

8.根據權利要求6所述的分離方法，其特征是：所述的含氨基末端的表面活性劑是由所用的二氯甲烷與甲醇的體積比為10:1的混合洗脫液得到；

所述的雙胺基的表面活性劑是由所用的二氯甲烷與甲醇的體積比為30:1的混合洗脫液得到。