[發明專利]一種懸浮聚合法制備磁性復合顆粒的方法

有效

• 申請號: 201410021133.7
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103772565A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 周興平;薛精誠;張鳳凱;徐騰
• 申請（專利權）人: 東華大學;江蘇凱達石英有限公司
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/44;C08F2/20;C08K3/24;C01G49/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于磁性復合材料的制備領域，特別涉及一種懸浮聚合法制備磁性復合顆粒的方法。

背景技術

鐵酸錳因其本身固有的物理、化學性質，使其在催化劑、顏料及用作高頻變壓器、感應器和記錄磁頭磁性材料等領域均有應用，作為一種性能優良的重要工業軟磁材料，廣泛應用于電子、通訊和化工等行業。鐵酸錳有良好磁學性能，其包覆的聚苯乙烯材料可以應用于疾病的體外檢測，具有重要的醫學應用價值。因而，研究探索不同反應條件下油溶性鐵酸錳對聚苯乙烯的包覆具有重要的意義。

目前，鐵酸錳的制備主要方法有水熱合成法和溶膠-凝膠法。水熱合成法的成本較高、反應需要在高壓釜中進行，工藝較復雜。溶膠-凝膠法形成的凝膠前軀體很容易潮解，烘干后容易形成硬團聚現象，干燥時收縮大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種懸浮聚合法制備磁性復合顆粒的方法，該發明操作簡單、反應條件溫和，實驗原料價格低廉，經濟性好；該發明制備得到的磁性納米粒子分散均勻、穩定，具有良好的應用前景。

本發明的一種懸浮聚合法制備磁性復合顆粒的方法，包括：

（1）將氫氧化鈉溶液置于90-100℃水浴中，加入硫酸錳和三氯化鐵的混合溶液，然后加入油酸，反應1-4h，得到油溶性鐵酸錳；

（2）將上述鐵酸錳與苯乙烯（5%氫氧化鈉溶液洗滌）、過氧化苯甲酰超聲混勻，得到混合溶液，然后加入分散劑和去離子水中，在90℃條件下反應4-6h，洗滌，分離，干燥，即得磁性復合顆粒，其中鐵酸錳與苯乙烯、過氧化苯甲酰的摩爾比為1:33.49:0.93-2.79；分散劑和苯乙烯的摩爾比為1:110.8。

所述步驟（1）中氫氧化鈉溶液的質量百分濃度為12%-20%。

所述步驟（1）中混合溶液中硫酸錳和三氯化鐵的摩爾比為1:2。

所述步驟（1）中混合溶液中硫酸錳的濃度為0.126-0.254M，三氯化鐵濃度為0.252-0.508M。

所述步驟（1）中硫酸錳與油酸的摩爾比為1:0.7-1.4；氫氧化鈉溶液和混合溶液的體積比為25-30:50。

所述步驟（1）中反應溫度為95℃，反應時間為2h。

所述步驟（2）中混合溶液中鐵酸錳的濃度為0.029-0.045M。

所述步驟（2）中分散劑為聚乙烯醇，聚乙烯醇的質量百分濃度為1.5%；分散劑和去離子水的體積比為1:1-4。

所述步驟（2）中超聲混勻時間為0.5-2h。

所述步驟（2）中洗滌為乙醇洗滌3-5次，分離為磁性分離。

所述步驟（2）中干燥溫度為50-65℃，干燥時間為1-5h。

本發明的原理為將不溶于水的苯乙烯單體和油溶性鐵酸錳以小液滴狀懸浮在水中進行聚合，油酸包覆的鐵酸錳和苯乙烯的乙烯基聚合生成產物。基本組分有單體、引發劑、水和分散劑，分散劑能夠將油溶性單體分散在水中形成穩定懸浮液。

有益效果

（1）本發明采用水浴相轉化法合成的鐵酸錳粒徑可控、分散性好、產物純度高，聚苯乙烯對鐵酸錳的包覆操作簡單、產率高、成本低、效率高；

（2）本發明操作簡單、反應條件溫和，實驗原料價格低廉，經濟性好；

（3）本發明得到的磁性復合顆粒大小為0.07-1.12mm，分散均勻，穩定，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1的工藝流程圖；

圖2是實施例1所得產物的X射線衍射圖；

圖3是實施例1所得產物的照片圖；

圖4是實施例2所得產物的照片圖；

圖5是實施例3所得產物的照片圖；

圖6是實施例4所得產物的照片圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

1、取12g氫氧化鈉配置成100ml溶液，取29.32ml加入到三口燒瓶中，加熱至95℃；

2、稱取1.69g（0.01mol）硫酸錳和5.4g（0.02mol）三氯化鐵混合配置成50ml溶液，在充分的攪拌下用注射器緩慢加入三口燒瓶中；

3、加入2ml油酸，在水浴中陳化反應2h，用乙醇洗滌數次后10000rpm離心分離后得到油溶性鐵酸錳。