[發明專利]一種銀納米顆粒摻雜P(VDF-TrFE)復合薄膜的制備方法無效

申請號：	201410020941.1	申請日：	2014-01-17
公開（公告）號：	CN103848644A	公開（公告）日：	2014-06-11
發明（設計）人：	鄒宇宏;韓莉;王建祿;孫璟蘭;孫碩;沈宏;孟祥建	申請（專利權）人：	中國科學院上海技術物理研究所
主分類號：	C04B41/48	分類號：	C04B41/48;C08L27/16;C08K3/08
代理公司：	上海新天專利代理有限公司 31213	代理人：	郭英
地址：	200083 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種納米顆粒摻雜 vdf trfe 復合薄膜制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種復合薄膜的制備方法，具體涉及一種銀納米顆粒摻雜P(VDF-TrFE)復合薄膜的制備方法，它應用于非制冷紅外輻射探測器、非揮發性鐵電隨機存儲器等技術領域。

背景技術

偏聚二氟乙烯二元衍生聚合物P(VDF-TrFE)經過多年發展，已被證實是一種性能優良的鐵電聚合物材料，P(VDF-TrFE)(70:30,mol%)在特定的退火條件下具有很高的結晶度且大量的非極性的相能夠轉變為極性相，因此具有較高的剩余極化強度,其高度結晶的薄膜可被制成熱釋電紅外輻射探測器。器件利用紅外輻射的熱效應，通過P(VDF-TrFE)薄膜吸收熱效應，利用熱釋電性實現熱電轉換，輸出電信號成像。然而與傳統的無機鈣鈦礦相鐵電材料相比，P(VDF-TrFE)的介電常數、剩余極化強度仍然偏低，限制了其在功能器件上更廣泛的應用。

目前提高PVDF及其共聚物介電性能的途徑主要有兩種：一是通過摻雜鈣鈦礦相的陶瓷顆粒；二是引入導電的納米填充物(碳納米纖維、金屬納米粒子和碳納米管等)。其中，導體/高聚物復合材料被認為可能是一種理想的選擇，因為它在填料體積分數很低的情況下也可能在滲流閾值附近獲得突增的介電常數。銀納米粒子具有優異的導電率和奇特的納米特性(即庫侖阻塞效應)，是制備金屬/高聚物高介電復合材料的理想填料。金屬納米顆粒的引入也可以為體系增加界面極化，引入電活性相，提高薄膜介電常數，同時可以引導PVDF高分子鏈的排列取向，提高鐵電疇極化翻轉速率，獲得鐵電、介電性能上的綜合提高。

發明內容

本發明提出一種銀納米顆粒摻雜P(VDF-TrFE)復合薄膜的制備方法，為P(VDF-TrFE)鐵電薄膜引入了貴金屬納米顆粒。

具體包括以下步驟：

1)將P(VDF-TrFE)恒溫水浴溶解于丁酮溶劑，P(VDF-TrFE)與丁酮的質量比為1～5:100，水浴溫度為50～60℃，攪拌時間為2～4小時，冷卻后將溶液置于遮光環境中靜置一天，完成凝膠過程，得到P(VDF-TrFE)的丁酮溶液；

2)將硝酸銀粉末常溫溶解于有機溶劑，硝酸銀與溶劑的質量比為1:10～20，超聲振蕩后置于遮光環境中靜置得到硝酸銀溶液；

3)經過計算，用移液管移取定量體積P(VDF-TrFE)的丁酮溶液與硝酸銀溶液混合，常溫超聲振蕩后靜置于遮光環境中，得到質量分數濃度為0～10%的AgNO₃與P(VDF-TrFE)復合前驅液；

4)在襯底上將AgNO₃與P(VDF-TrFE)復合前驅液旋涂成膜，襯底需加熱至40～60℃，旋涂速率3000～4000rpm，旋涂時間20～40s；

5)將薄膜置于氮氣保護的高溫烘箱中退火處理，退火溫度為130～140℃，冷卻后得到Ag摻雜的P(VDF-TrFE)復合薄膜。

步驟2)中所述的有機溶劑是二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。

步驟4)中所述的襯底是單拋硅襯底、二氧化硅襯底或表面沉積了金、白金、銀或鋁金屬層作為下電極的單拋硅襯底。

本發明的特點在于：1)成功將直徑15～30nm的納米銀顆粒引入P(VDF-TrFE)，且銀顆粒分散均勻；2)復合薄膜較之純P(VDF-TrFE)薄膜，具有矯頑場低、相對介電常數高、剩余極化強度高等優點；3)溶膠凝膠法能夠在室溫下通過化學手段設計、控制材料的微觀結構，工藝簡單，易于操作，經濟效益高。

附圖說明