[發(fā)明專利]一種固定化催化劑連續(xù)催化生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410019514.1 | 申請日: | 2014-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN103694109A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 董貞;馮軍偉;蘇雪鋒;杜小波;高春媛;游倩倩;王正元 | 申請(專利權(quán))人: | 鄭州市中食農(nóng)產(chǎn)品加工研究院 |
| 主分類號: | C07C59/105 | 分類號: | C07C59/105;C07C51/41;B01J23/52 |
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| 地址: | 450001 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 固定 催化劑 連續(xù) 催化 生產(chǎn) 葡萄糖 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及葡萄糖酸鈉的制備方法,特別是涉及一種固定化催化劑連續(xù)催化生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法。
背景技術(shù)
葡萄糖酸鈉又稱五羥基已酸鈉,是一種用途極廣的多羥基有機酸鈉,由于其無毒,原料來源廣泛的特性,其用途非常廣泛,如:在化工工業(yè)領(lǐng)域可以用來制備葡萄糖酸內(nèi)酯,各種葡萄糖酸鹽、以及用于有機中間體的合成;在食品工業(yè),葡萄糖酸鈉可用作營養(yǎng)增補劑;在建筑業(yè)中作為減水劑、緩凝劑,水泥中添加一定數(shù)量的葡萄糖酸鈉后,可增加混凝土的可塑性和強度,且有阻滯作用。此外,葡萄糖酸鈉還可用于電鍍、膠卷制造等許多工業(yè)領(lǐng)域,應(yīng)用前景十分廣闊。
目前,工業(yè)生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法有多種,目前,工業(yè)生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法有多種,如均相化學(xué)氧化法,電解氧化法,多相催化氧化法,發(fā)酵法等。其中,多相催化氧化法由于其自身具備的工藝過程簡單,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時間短,轉(zhuǎn)化率高等特點在工業(yè)生產(chǎn)中倍受歡迎。但是傳統(tǒng)的多相催化氧化法使用的催化劑一般為顆?;蚍勰睿瑢?dǎo)致催化劑易積累,抑制其催化活性,不能連續(xù)生產(chǎn),產(chǎn)品中重金屬含量超標,達不到食品安全要求等問題。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題,為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷,采用一種固定化催化劑連續(xù)催化生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法,從而提高催化劑活性,縮短反應(yīng)時間,提高產(chǎn)品質(zhì)量,實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),而且也規(guī)避了催化劑積累、重金屬含量超標、催化劑分離回收的問題。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:本發(fā)明涉及一種固定化催化劑連續(xù)催化生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法。包括如下步驟:包括如下步驟:(1)固定化催化劑的制備:首先將Al(NO3)3加入到一定量的蒸餾水中,加熱攪拌至完全溶解后,加入少量尿素,制得含固量為18%-25%的鋁溶膠前驅(qū)體,然后將經(jīng)酸處理后的五孔四槽齒形狀鼓形堇青石陶瓷載體浸漬在配制好的鋁溶膠中1-3min,用壓縮空氣除掉孔道殘液,60℃干燥6h,110℃干燥8h,最后在馬福爐中500℃焙燒8h,反復(fù)上述過程2-5次制得涂膜載體,涂膜前后稱重得γ-Al2O3上載量為20%-30%左右,最后將含Au量為8-10g/L的HAuCl4溶液循環(huán)淋洗涂膜載體2-4h,用pH≤10?的NH3.H2O淋洗載體至無?Cl-,再用蒸餾水洗滌至中性,于?110℃下干燥?12h,300℃用H2還原1h,即得高效固定化催化劑?;(2)連續(xù)催化生產(chǎn)葡萄糖酸鈉:將制備的固定化催化劑有規(guī)則的填充于4個催化氧化罐內(nèi),催化劑層高為罐高的70%-90%,每個催化氧化罐徑高比為?1:?4-1:5,然后從底部不斷向催化氧化罐內(nèi)流加30%~35%葡萄糖液,用35-40%離子膜液堿控制pH?8.0-9.0,通過向夾套內(nèi)通入蒸汽控制氧化溫度48-54℃,根據(jù)罐體特征設(shè)計葡萄糖液和空氣的流速,每個罐內(nèi)催化時間1-1.5?h,總催化時間4-6?h。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù),提高了催化劑的活性,避免了后續(xù)催化劑的分離回收,而且實現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。同時能夠避免產(chǎn)品中重金屬含量超標,保證了食品安全,提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的連續(xù)催化生產(chǎn)工藝流程。
具體實施方式
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