[發明專利]一種固定化催化劑連續催化生產葡萄糖酸鈉的方法

無效

• 申請號: 201410019514.1
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103694109A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 董貞;馮軍偉;蘇雪鋒;杜小波;高春媛;游倩倩;王正元
• 申請（專利權）人: 鄭州市中食農產品加工研究院
• 主分類號: C07C59/105
• 分類號: C07C59/105;C07C51/41;B01J23/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明涉及一種固定化催化劑連續催化生產葡萄糖酸鈉的方法。其特征在于包括如下步驟：（1）固定化催化劑的制備：首先將Al(NO₃)₃加入到一定量的蒸餾水中,加熱攪拌至完全溶解后,加入少量尿素,制得含固量為18%-25%的鋁溶膠前驅體，然后將經酸處理后的五孔四槽齒形狀鼓形堇青石陶瓷載體浸漬在配制好的鋁溶膠中1-3min，用壓縮空氣除掉孔道殘液，60℃干燥6h，110℃干燥8h，最后在馬福爐中500℃焙燒8h，反復上述過程2-5次制得涂膜載體,涂膜前后稱重得γ-Al₂O₃上載量為20%-30%左右，最后將含Au量為8-10g/L的HAuCl₄溶液循環淋洗涂膜載體2-4h，用pH≤10?的NH₃^.H₂O淋洗載體至無?Cl^-，再用蒸餾水洗滌至中性，于?110℃下干燥?12h,300℃用H₂還原1h，即得高效固定化催化劑；（2）連續催化生產葡萄糖酸鈉：將制備的固定化催化劑有規則的填充于4個催化氧化罐內，催化劑層高為罐高的60%-80%，每個催化氧化罐徑高比為?1:?4-1:5，然后從底部不斷向催化氧化罐內流加30%～35%葡萄糖液，用35-40%?離子膜液堿控制pH?8.0-9.0，通過向夾套內通入蒸汽控制氧化溫度48-54℃，根據罐體特征設計葡萄糖液和空氣的流速，每個罐內催化時間1-1.5?h，總催化時間4-6?h?。

2.如權利要求1所述的一種固定化催化劑連續催化生產葡萄糖酸鈉的方法，其特征在于所述步驟（1）中制得γ-Al₂O₃上載量為20%-30%左右的五孔四槽齒形狀鼓形堇青石陶瓷涂膜載體。

3.如權利要求1所述的一種固定化催化劑連續催化生產葡萄糖酸鈉的方法，其特征在于所述步驟（1）中將含Au量為8-10g/L的HAuCl₄溶液循環淋洗涂膜載體2-4h，負載Au量為0.8%-1.5%。

4.如權利要求1所述的一種固定化催化劑連續催化生產葡萄糖酸鈉的方法，其特征在于所述步驟（2）中將制備的固定化催化劑有規則的填充于4只催化氧化罐內，催化劑層高為罐高的60%-80%，每個催化氧化罐徑高比為?1:?4-1:5。

5.如權利要求1所述的一種固定化催化劑連續催化生產葡萄糖酸鈉的方法，其特征在于所述步驟（2）中從底部不斷向催化氧化罐內流加30%～35%葡萄糖液，用35-40%?離子膜液堿控制pH?8.0-9.0，通過向夾套內通入蒸汽控制氧化溫度48-54℃，根據罐體特征設計葡萄糖液和空氣的流速，每個罐內催化時間1-1.5?h，總催化時間4-6?h。