[發(fā)明專利]一種大面積轉(zhuǎn)移CVD石墨烯膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410018825.6
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103833030A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃長水;張圣亮;崔光磊;張傳健;逄淑平;韓鵬獻(xiàn)
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B32B9/04;B32B27/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種大面積轉(zhuǎn)移CVD石墨烯膜的方法，具體涉及利用熱輥壓的方法直接將石墨烯膜轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底。

背景技術(shù)

石墨烯，是一種由碳原子構(gòu)成的具有蜂窩狀晶格的單層二維平面結(jié)構(gòu)材料。由于其具有高的載流子遷移率（200000?cm²V^-1s^-1）和導(dǎo)熱率（3000-5000?Wm^-1K^-1）、高透光性（97.7%）和良好的化學(xué)穩(wěn)定性等，在電子器件、透明電極材料、儲能材料、功能復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

在各種制備石墨烯的典型方法中，化學(xué)氣相沉積(CVD)法因其可以生長大面積、高質(zhì)量的石墨烯膜而越來越受到重視。然而通過CVD法制備的石墨烯膜通常附著于金屬基底上，需要進(jìn)行后續(xù)的過程將其轉(zhuǎn)移到其它基底上才能應(yīng)用于實(shí)際需求中。理想的轉(zhuǎn)移過程應(yīng)當(dāng)保持石墨烯膜清潔、完整無損壞并且大面積轉(zhuǎn)移。目前公開的常用轉(zhuǎn)移方法是以聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）為介質(zhì)的濕法轉(zhuǎn)移技術(shù)，即首先在石墨烯表面旋涂一層PMMA，然后在金屬腐蝕液中將金屬基底腐蝕掉，再將覆蓋有PMMA的石墨烯層轉(zhuǎn)移到二氧化硅等基底上，然后用溶劑除去PMMA，從而得到附著在目標(biāo)基底上的石墨烯。或者在這種濕法轉(zhuǎn)移的基礎(chǔ)上改進(jìn)，通過其它有機(jī)膠體涂覆，輔助轉(zhuǎn)移到其它基底上；通過等離子體清除金屬基底的一側(cè)，然后將金屬基底平鋪在目標(biāo)基底上，濕法腐蝕掉金屬基底等方法轉(zhuǎn)移石墨烯。大面積石墨烯的轉(zhuǎn)移則是由韓國Bae等人提出的，該方法首先在石墨烯表面輥壓一層熱釋膠帶，然后用金屬腐蝕液將金屬腐蝕掉，再將附有熱釋膠帶的石墨烯層轉(zhuǎn)移到其他基底上，最后在一定溫度下去除熱釋膠帶。上述兩種方法在轉(zhuǎn)移過程中都使用了有機(jī)膠體作為過渡基底輔助轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底后需要去除這層有機(jī)基底，不可避免產(chǎn)生殘留對石墨烯層造成污染，并且都需要將金屬基底腐蝕掉，產(chǎn)生大量的重金屬廢液，浪費(fèi)水資源，產(chǎn)生環(huán)境污染，增加制備成本，因此發(fā)明一種金屬基底可以循環(huán)利用、環(huán)境友好的直接轉(zhuǎn)移方法非常重要。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明的目的在于提出一種大面積快速轉(zhuǎn)移CVD石墨烯膜的方法，可降低轉(zhuǎn)移過程中對石墨烯的污染和破壞，減少環(huán)境污染排放，并且使金屬基底能夠循環(huán)利用，從而降低生產(chǎn)成本。所述生長轉(zhuǎn)移工藝如下：

a.?利用CVD的方法在金屬箔基底上制備石墨烯膜，生長的石墨烯為不同層數(shù)的石墨烯。

b.?在長有石墨烯膜的金屬箔基底的兩個表面熱輥壓一層高分子膜，包括PET、PC、PI、PVC、PS、PE、PP膜。將高分子膜/石墨烯復(fù)合膜前段卷纏在輥軸上，用于下一步的卷繞。采用輥壓的方式將附有高分子膜的石墨烯層卷繞在輥軸上。通氣體(空氣、氧氣、氯化氫、氮?dú)狻鍤獾?輔助，使石墨烯與金屬基底相接觸的活性金屬層與氣體發(fā)生部分反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)石墨烯從金屬箔基底上剝離，同時通過輥軸滾動，收集剝離的高分子膜/石墨烯復(fù)合膜。金屬基底另外收集再次利用。

c．或者先將高分子膜熱輥壓到兩個輥軸的表面，然后將長有石墨烯膜的金屬箔基底熱輥壓到附有高分子膜的輥軸上，在一定壓力和溫度的條件下，通氣體(空氣、氧氣、氯化氫、氮?dú)狻鍤獾?輔助，使石墨烯與金屬基底相接觸的活性金屬層與氣體發(fā)生部分反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)石墨烯從金屬箔基底上剝離。通過高分子膜與石墨烯的相互作用，協(xié)助石墨烯層與金屬箔基底的分離和收集。

d.?得到轉(zhuǎn)移到高分子膜上的石墨烯復(fù)合膜或者單一的石墨烯膜。通過上述方法可以一步得到直接與特定高分子膜相復(fù)合的石墨烯膜，也可以得到單一的石墨烯膜，減少了中間轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)。可用于直接制備石墨烯基特種復(fù)合膜。

附圖說明

圖1?利用化學(xué)氣相沉積（CVD）的方法在金屬箔表面生長的石墨烯圖。

圖2?利用熱輥壓的方法在長有石墨烯層的金屬箔表面輥壓一層高分子膜。

圖3?在通氣體輔助的條件下利用熱輥壓的方法剝離石墨烯圖。

圖4?獲得的轉(zhuǎn)移到高分子膜基底上的石墨烯圖。

圖5?附有高分子膜的輥軸圖。

圖6?采用熱輥壓的方法直接將石墨烯層輥壓到附有高分子膜的輥軸圖。

圖7?獲得的轉(zhuǎn)移到附有高分子膜的石墨烯圖。

圖8?高分子膜PET/石墨烯復(fù)合膜實(shí)物圖。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例一：