[發明專利]二乙基次膦酸鋁的合成方法

有效

• 申請號: 201410018804.4
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103739624A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 陳如林;劉瑞祥;曹永強;謝忠財;朱之軍;張騰騰
• 申請（專利權）人: 壽光衛東化工有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李江

1.二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于，包括下列步驟：

將次磷酸銨和有機溶劑混合，加入催化劑，然后在80～130℃溫度條件下，向溶液中滴加六甲基二硅胺烷，反應回流8.5～9.5小時，反應溶液出現分層，將有機物層經過濾，制得雙三甲基硅氧基磷；

將制取的雙三甲基硅氧基磷加入到壓力反應釜中，通入乙烯和溴化氫氣體，并用氮氣保持反應壓力0.5～0.8Mpa，在80±5?℃反應4.0～５.0小時，得到中間體產品，經減壓蒸餾收集甲苯，蒸餾完成后，向溶液中加入溶解水，分液收集水層，得到二乙基次膦酸溶液；

用硫酸調節二乙基次膦酸溶液PH值至3.0±0.2，再滴加硫酸鋁水溶液，生成二乙基次膦酸鋁。

2.根據權利要求1所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：所述有機萃取劑為甲苯，所述催化劑為三氟甲磺酸。

3.根據權利要求1或2所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：甲苯用量為次磷酸銨質量的3.0～5.5倍，次磷酸銨與三氟甲磺酸摩爾比為20：1～40：1，次磷酸銨和六甲基二硅胺烷的摩爾比為1:1.1～1:1.5，乙烯和溴化氫的摩爾比為1:1.1～1:1.5，二乙基次膦酸和硫酸鋁的摩爾比為1:0.17～1:0.25。

4.根據權利要求3所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：甲苯用量為次磷酸銨質量的4.5倍。

5.根據權利要求3所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：次磷酸銨與三氟甲磺酸的摩爾比35:?1。

6.根據權利要求3所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：次磷酸銨和六甲基二硅胺烷的摩爾比為1:1.2。

7.根據權利要求3所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：二乙基次膦酸和硫酸鋁的摩爾比為1:0.22。

8.根據權利要求3所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：乙烯和溴化氫的摩爾比為1:1.2。

9.根據權利要求1所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：對生成的二乙基次膦酸鋁采用洗滌、抽濾、干燥步驟進行提純，并且所述洗滌過程在結晶器中進行。

10.根據權利要求1所述的二乙基次膦酸鋁的合成方法，其特征在于：所述硫酸為30wt%稀硫酸。