[發(fā)明專利]一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410018692.2 | 申請日： | 2014-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN103848799A | 公開（公告）日： | 2014-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋國強(qiáng);姚昶旭;馮筱晴;曹引梅;王瑞瑞;張文楠;羅九艷;李文倩 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號： | C07D303/16 | 分類號： | C07D303/16;C07D301/26 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 pta 殘渣 制備 混合 甲酸 縮水 甘油酯 方法 | ||
1.一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：以PTA殘渣和環(huán)氧氯丙烷為起始原料，加入一定量的有機(jī)溶劑，在加熱和催化劑的作用下，首先發(fā)生環(huán)氧的開環(huán)和酯化反應(yīng)，然后再在無機(jī)堿的作用下，發(fā)生閉環(huán)反應(yīng)，生成最終產(chǎn)物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所述的催化劑為：季銨鹽類（如四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨等）、咪唑類（如4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等）、三苯基膦等，其中較佳的為三苯基膦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所述的有機(jī)溶劑為：乙酸丁酯、甲苯等，優(yōu)選乙酸丁酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所述的無機(jī)堿為：氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中PTA殘渣為已回收了苯甲酸和鈷錳催化劑的主要含對苯二甲酸、間苯二甲酸和焦油成分的混合物，為PTA二次殘渣，其酸值約為620mgKOH/g，折算為羧酸含量約為11mmol/g。
6.開環(huán)和酯化反應(yīng)的投料比為：PTA二次殘渣中的羧酸與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比1.0:1.5-1.0:2.5，催化劑為PTA二次殘渣質(zhì)量的0.1%-3%，反應(yīng)溶劑用量為PTA二次殘渣質(zhì)量的2-3倍；閉環(huán)反應(yīng)中，無機(jī)堿的投料量為PTA二次殘渣中羧酸摩爾數(shù)的2-3倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所發(fā)生開環(huán)反應(yīng)的溫度為：110℃-125℃；反應(yīng)時間為：0.5-3小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中閉環(huán)反應(yīng)時間為：3-5小時。?
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