[發明專利]一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法

有效

• 申請號: 201410018692.2
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103848799A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 宋國強;姚昶旭;馮筱晴;曹引梅;王瑞瑞;張文楠;羅九艷;李文倩
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D303/16
• 分類號: C07D303/16;C07D301/26
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于按照下述步驟進行：以PTA殘渣和環氧氯丙烷為起始原料，加入一定量的有機溶劑，在加熱和催化劑的作用下，首先發生環氧的開環和酯化反應，然后再在無機堿的作用下，發生閉環反應，生成最終產物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。

2.根據權利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所述的催化劑為：季銨鹽類（如四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨等）、咪唑類（如4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等）、三苯基膦等，其中較佳的為三苯基膦。

3.根據權利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所述的有機溶劑為：乙酸丁酯、甲苯等，優選乙酸丁酯。

4.根據權利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所述的無機堿為：氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據權利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中PTA殘渣為已回收了苯甲酸和鈷錳催化劑的主要含對苯二甲酸、間苯二甲酸和焦油成分的混合物，為PTA二次殘渣，其酸值約為620mgKOH/g，折算為羧酸含量約為11mmol/g。

6.開環和酯化反應的投料比為：PTA二次殘渣中的羧酸與環氧氯丙烷的摩爾比1.0:1.5-1.0:2.5，催化劑為PTA二次殘渣質量的0.1%-3%，反應溶劑用量為PTA二次殘渣質量的2-3倍；閉環反應中，無機堿的投料量為PTA二次殘渣中羧酸摩爾數的2-3倍。

7.根據權利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中所發生開環反應的溫度為：110℃-125℃；反應時間為：0.5-3小時。

8.根據權利要求1所述的一種利用PTA殘渣制備混合苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于其中閉環反應時間為：3-5小時。?