[發明專利]納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法

有效

• 申請號: 201410018427.4
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103708994A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 吳偉;王功御;白雪峰;肖林飛
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C07C25/08
• 分類號: C07C25/08;C07C17/358;B01J29/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法如下：

一、制備原料液：將對二氯苯與氯苯按照1:(1～5)的質量比混合均勻，即得到原料液；

二、異構化反應：將硅鋁比為20～80:1、粒度為20～40目的納米ZSM-5分子篩、酸脫鋁改性的納米ZSM-5分子篩或堿脫硅改性的納米ZSM-5分子篩裝填到固定床反應器的恒溫區內，在溫度為400～550℃、氮氣流速為50～100ml/min的條件下活化40～120min，然后采用連續注入方式將步驟一制備的原料液注入到固定床反應器內，然后在溫度為300～500℃、壓力為1～5MPa、質量空速為0.5～3.0h^-1、載氣流速為5～30ml/min的條件下反應4～48h，即得間二氯苯。

2.根據權利要求1所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟二中所述酸脫鋁改性的納米ZSM-5分子篩的制備方法如下：

將納米ZSM-5分子篩與濃度為1～5mol/L的鹽酸溶液按固液質量比為1:(10～50)進行混合，在40～90℃下攪拌4～10h，過濾、用去離子水洗滌、干燥，得到酸脫鋁改性的納米ZSM-5分子篩。

3.根據權利要求2所述酸脫鋁改性的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于將納米ZSM-5分子篩與鹽酸溶液按固液質量比為1:(20～30)進行混合，在50～80℃下攪拌6～8h。

4.根據權利要求1所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟二中所述堿脫硅改性的納米ZSM-5分子篩的制備方法如下：

將納米ZSM-5分子篩與濃度為0.1～0.8mol/L的NaOH溶液按固液質量比為1:(10～50)進行充分混合，并在40～90℃下攪拌4～10h，經過濾、去離子水洗滌、干燥，得到堿脫硅改性的納米ZSM-5分子篩。

5.根據權利要求4所述堿脫硅改性的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于將納米ZSM-5分子篩與濃度為0.1～0.5mol/L的NaOH溶液按固液質量比為1:(20～30)進行充分混合，并在50～80℃下攪拌6～8h。

6.根據權利要求1、2或4所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟一中將對二氯苯與氯苯按照1:5的質量比混合均勻，即得到原料液。

7.根據權利要求1、2或4所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟二中硅鋁比為30～65:1。

8.根據權利要求1、2或4所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟二中在溫度為420～530℃、氮氣流速為60～90ml/min的條件下活化50～100min。

9.根據權利要求1、2或4所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟二中在溫度為400～450℃、壓力為3～4MPa、質量空速為1.0～1.5h^-1、載氣流速為10～20ml/min的條件下反應。

10.根據權利要求1、2或4所述納米ZSM-5分子篩催化對二氯苯異構化制備間二氯苯的方法，其特征在于步驟二中在溫度為450℃、壓力為4MPa、質量空速為1.0h^-1、載氣流速為20ml/min的條件下反應。