[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410017827.3
• 申請(qǐng)日: 2014-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103730649B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明科;梁孜;鄭威;王睿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)東方電氣集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/485
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/485;H01M4/62
• 代理公司: 成都天嘉專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)51211
• 代理人: 張吉

1.一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將聚合物單體、偶氮類(lèi)引發(fā)劑和三硫代碳酸酯溶于四氫呋喃配制成溶液，在氮?dú)鈿夥罩?0-90^oC溫度下反應(yīng)5-10小時(shí)，得混合溶液，其中，聚合物單體：偶氮類(lèi)引發(fā)劑：三硫代碳酸酯的摩爾比為100:0.5-1:?0.01-1，聚合物單體與四氫呋喃的體積比為1:?1-2；

（2）將步驟（1）得到的混合溶液在沉淀劑中沉淀得到聚合物碳源；

（3）按鋰離子與鈦離子摩爾比Li⁺：Ti⁺=0.8:1稱(chēng)取含鋰化合物與含鈦氧化物，并按含鋰化合物與含鈦氧化物總重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%-20%稱(chēng)取步驟（2）得到的聚合物碳源，加入去離子水為分散劑在球磨罐中球磨4-8小時(shí)，獲得混合均勻的混合漿料；

（4）將步驟（3）得到的混合漿料輸送至噴霧干燥器進(jìn)行造粒干燥，獲得干燥的混合粉體；

（5）將步驟（4）造粒干燥的前驅(qū)體粉體在惰性氣體環(huán)境下，在400-900^oC溫度下焙燒8-16個(gè)小時(shí)，獲得的碳包覆的尖晶石型鈦酸鋰材料Li₄Ti₅O₁₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中的焙燒過(guò)程兩步，首先按照1-10^oC/min的升溫速度，從室溫升高到400^oC-600^oC，并保持4-8個(gè)小時(shí)；然后按照1-10℃/min的升溫速度，溫度升高到700^oC-900^oC，并保持4-8個(gè)小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述偶氮類(lèi)引發(fā)劑為偶氮二異丁氰或偶氮二異庚腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述聚合物單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑為甲醇、乙醇、石油醚中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述含鋰化合物包括碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或者幾種的任意比混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述含鈦氧化物包括金紅石型二氧化鈦、銳鈦礦型二氧化鈦中的一種或者幾種的任意比混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：在步驟（4）中，所述的造粒干燥具體為：噴霧干燥進(jìn)口溫度為150^?oC?-250^?oC，出口溫度為100^?oC?-150^?oC，進(jìn)料速度為0.01-0.1L/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰電池用碳包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體包括氦氣、氬氣、氮?dú)庵械囊环N或者幾種的任意比混合物。