[發(fā)明專利]分析樣品的方法、用于分析樣品的帶電粒子束裝置和計算機(jī)可讀介質(zhì)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410017457.3
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN104089966B
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: E.希爾;S.比恩
• 申請（專利權(quán)）人: 卡爾蔡司顯微鏡有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N23/22
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105
• 代理人: 邱軍

本發(fā)明涉及一種方法和一種帶電粒子束裝置(1)，用于使用與物體(24)互相作用的帶電粒子束來分析物體(24)。該物體(24)包括嵌入樹脂(15B)中的樣品(15A)。檢測陰極發(fā)光光形式的互相作用輻射以識別布置有樹脂(15B)的區(qū)域和布置有樣品(15A)的區(qū)域。檢測互相作用粒子以識別樹脂(15B)和樣品(15A)內(nèi)的粒子，以通過使用EDX分析進(jìn)行進(jìn)一步分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及一種使用帶電粒子束裝置分析樣品的方法以及一種用于分析樣品的帶電粒子束裝置。

背景技術(shù)

了解用于不同技術(shù)領(lǐng)域中的材料的成分通常是重要的。這些材料之一是煤。煤是例如全球電力生產(chǎn)的一個重要來源。特別地，煤燃燒用于提供能量，以驅(qū)動發(fā)電的蒸汽渦輪機(jī)。煤主要由來自植物材料的碳構(gòu)成，并自然地包含礦物質(zhì)。煤的礦物質(zhì)含量可高達(dá)煤的成分的30％。煤中存在的礦物例如是硅酸鹽、粘土、碳酸鹽、氧化物和硫化物。礦物質(zhì)在煤中的確切量可變化。

煤中的礦物質(zhì)通常是不能燃燒的，并導(dǎo)致負(fù)面效應(yīng)。特別地，它們降低了煤的熱值，并最終成為灰燼微粒，灰燼微粒是哮喘或支氣管炎形式的健康問題的原因。此外，由礦物質(zhì)的燃燒產(chǎn)生的灰燼在發(fā)電廠的部件的傳熱表面上積聚。必須去除灰燼。因此，灰燼導(dǎo)致用于維護(hù)發(fā)電廠的昂貴停歇時間。而且，礦物質(zhì)還導(dǎo)致煙霧，并產(chǎn)生促成酸雨的氮氧化物和二氧化硫。相應(yīng)地，期望了解煤的精確或詳細(xì)成分。

可通過使用電子束裝置、尤其是掃描電子顯微鏡(還稱為SEM)和/或透射電子顯微鏡(還稱為TEM)檢驗比如煤的樣品的成分。這些電子束裝置用于檢驗樣品，以了解所述樣品在特定條件下的特性和行為。

在SEM的情況下，使用束發(fā)生器產(chǎn)生電子束(還稱為一次電子束(primaryelectron beam))，所述電子束通過束引導(dǎo)系統(tǒng)、尤其是物鏡聚焦在待檢驗的樣品上。使用偏轉(zhuǎn)裝置，以光柵型方式在待檢驗的樣品表面上引導(dǎo)一次電子束。在該情況下，一次電子束的電子與待檢驗的樣品的材料互相作用。作為互相作用的結(jié)果，特別地，電子從待檢驗的樣品的表面發(fā)射出(所謂的次級電子)，一次電子束的電子反向散射(所謂的反向散射電子)。檢測次級電子和反向散射電子，并將其用于產(chǎn)生圖像。由此獲得了待檢驗的樣品的表面的成像。

在TEM的情況下，同樣使用束發(fā)生器產(chǎn)生一次電子束，所述一次電子束通過束引導(dǎo)系統(tǒng)聚焦在待檢驗的樣品上。一次電子束輻射通過待檢驗的樣品。在一次電子束通過待檢驗的樣品期間，一次電子束的電子與待檢驗的樣品的材料互相作用。穿過待檢驗的樣品的電子通過由至少物鏡和投射透鏡系統(tǒng)組成的系統(tǒng)成像在發(fā)光屏或檢測器(例如相機(jī))上。此外，可使用另外的檢測器檢測在待檢驗的樣品處散射或反向散射的電子和/或由待檢驗的樣品發(fā)射的次級電子，以使待檢驗的樣品成像。在該情況下，以TEM的掃描模式實現(xiàn)成像。該類型的TEM通常稱為STEM。

除了上述互相作用粒子(interaction particle)，被引導(dǎo)至樣品上的帶電粒子束(例如電子束)也可與樣品互相作用，使得發(fā)生電磁輻射。例如，電磁輻射可以是X射線的形式。可通過使用能量彌散X射線譜(所謂的EDX)來檢測這些X射線，能量彌散X射線譜通過識別包含在樣品中的材料來提供樣品的成分。電磁輻射還可以是陰極發(fā)光光(cathodoluminescence light)的形式。通過檢測并評估陰極發(fā)光光(例如使用強(qiáng)度和光譜分析)，可確定樣品材料的特性。

已知使用SEM分析煤的成分。為此，一塊煤嵌入巴西棕櫚蠟中。由巴西棕櫚蠟制成的基墊(bedding)固定煤相對于由巴西棕櫚蠟制成的基墊的位置。煤和巴西棕櫚蠟的基墊布置在引入SEM中的樣品保持器上。使用巴西棕櫚蠟是有問題的。已知將樣品布置在巴西棕櫚蠟中以用SEM檢驗不是簡單的工藝。因此，通常需要昂貴的專家實驗室服務(wù)。而且，將樣品布置在巴西棕櫚蠟中是費時的。