[發明專利]基于磁性碳質材料的表面印跡CdS復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410016720.7
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103785476A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 逯子揚;陳斐;陳婷婷;宋旼珊;羅瑩瑩;閆永勝;馬中飛;霍鵬偉
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;C02F1/30;C02F1/58
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技術領域

本發明屬于環境材料制備技術領域，具體涉及一種基于磁性碳質材料的表面印跡CdS復合光催化劑的制備方法。

背景技術

環丙沙星是一種使用最廣泛之一的喹諾酮類抗生素藥物，具有抗菌光譜、作用強等特點，多用于治療胃腸道和呼吸系統感染，但環境中殘留的環丙沙星易導致毒副作用，會誘導細菌產生強耐藥性，并且會對其他生物產生基因突變等，已經直接影響到了生態和人類的健康。所以合理有效地處理生活、生產中的環丙沙星殘留是比較重要的一個環節。許多專家學者通過物理、化學和生物等多種方法來去除環境中的環丙沙星殘留，但由于這些方法效率較低，又易造成二次污染。目前，光催化技術已廣泛應用研究于環境中的廢水處理的技術，是一種比較理想的“綠色”處理技術。

CdS作為本征n型半導體材料，具有優越的光催化性能，是一種具有可見光響應的光催化劑，帶隙為2.3eV，能夠吸收可見光的能量而受到激發，能夠利用近43%（400nm~750nm）的太陽光降解有機污染物，同樣具有很好的應用前景。出于節約成本，提高回收利用率的目的，該發明以磁性Fe₃O₄為載體，引入導電C層（提高CdS的光生電子和光致空穴的分離效率），再負載CdS，從而既提高了該光催化劑在可見光下的光催化活性，亦提高了該光催化劑的回收利用率，使之真正的達到了既經濟又實用的目的。

此外，針對普通CdS光催化劑不能在多種目標污染物中選擇性降解單一目標物的缺點，我們引入了表面分子印跡技術，表面分子印跡技術是利用模板分子與單體之間的共價或非共價作用，在基體材料表面通過交聯聚合及洗脫來制備具有三維特異結構、對模板分子具有專一識別性的聚合層的技術，表面分子印跡技術的引入很好的解決了普通CdS光催化劑無選擇性的問題。

以此，我們不但以磁性Fe₃O₄為載體，引入了導電C層和CdS半導體層，還利用表面分子印跡技術及紫外光引發聚合的方法對CdS表面進行了印跡修飾，所制備的磁性表面印跡CdS復合光催化劑不僅具有較好的光催化活性，高回收利用率，而且還能夠在多種高濃度污染物中選擇性降解低殘留的環丙沙星。

發明內容

本發明以水熱法，紫外光引發聚合和表面分子印跡技術等方法為制備手段，制備出一種基于磁性碳質材料的表面印跡CdS復合光催化劑。其優點在于構建一個既具良好選擇性又具有較好光催化活性的光催化劑體系。

本發明采用的技術方案是：一種基于磁性碳質材料的表面印跡CdS復合光催化劑，按照下述步驟進行：

（1）Fe₃O₄納米球的制備：首先，按比例將六水合三氯化鐵，醋酸鈉和乙二醇加入到燒杯中，磁力攪拌至混合物分散均勻后，將黃色的溶液轉移到高壓反應釜中，?200℃反應8小時，之后將高壓反應釜去除，冷卻至室溫，得到的黑色磁性顆粒用無水乙醇洗滌，利用磁鐵回收黑色磁性顆粒，30℃真空干燥，即得到黑色Fe₃O₄粉末，密封備用。

（2）C@Fe₃O₄的制備：將步驟（1）中制備的黑色Fe₃O₄粉末、葡萄糖、聚乙二醇－4000（PEG－4000）和蒸餾水按比例加入到反應釜中，超聲1.5小時使溶液混合分散均勻，然后將反應釜密封，放置于烘箱中同時緩慢加熱升溫到160℃，恒溫反應12個小時后，自然冷卻，產物用磁鐵收集，并分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌，?30℃下真空干燥，即得到C@Fe₃O₄。

（3）CdS@C@Fe₃O₄復合光催化劑的制備：

將C@Fe₃O₄與蒸餾水混合并在磁力加熱攪拌器上攪拌至完全溶解，再將硫酸鎘、硫脲和氨水按比例加入到上述反應液中溶解至均勻，打開磁力加熱攪拌器，加熱至60℃恒溫反應3個小時，而后將懸濁液用磁鐵收集，分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌，30℃真空干燥，得到黑色的CdS@C@Fe₃O₄。