[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410015288.X
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103804157A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王玉琴;詹玉進(jìn)
• 申請（專利權(quán)）人: 常州吉恩化工有限公司
• 主分類號: C07C43/32
• 分類號: C07C43/32;C07C41/60;C07C255/10;C07C253/14
• 代理公司: 鎮(zhèn)江京科專利商標(biāo)代理有限公司 32107
• 代理人: 朱坤保

1.一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）采用三氯乙腈和乙醇鈉在無水乙醇中反應(yīng)，得到原碳酸四乙酯的乙醇溶液，并析出固體鹽氯化鈉和氰化鈉；

（2）蒸去70～75%的無水乙醇后，加水將析出的固體鹽氯化鈉和氰化鈉溶解，再加入石油醚，攪拌萃取原碳酸四乙酯進(jìn)入有機(jī)相；

（3）攪拌0.5～1h，靜置至室溫，分出水相、有機(jī)相；

（4）有機(jī)相引入精餾塔中，常壓蒸出石油醚回收套用，然后減壓蒸出產(chǎn)品原碳酸四乙酯；

（5）水相倒入反應(yīng)裝置，加入1.4-二氯丁烷和催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到5-氯戊腈的1.4-二氯丁烷有機(jī)相和氯化鈉水相；

（6）分出有機(jī)相和水相，水相中的氰根加次氯酸鈉溶液處理后得到氯化鈉水溶液，排出；

（7）步驟（6）中的有機(jī)相引入精餾塔，減壓蒸出前餾分1.4-二氯丁烷回收套用，然后蒸出5-氯戊腈產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應(yīng)條件為：將三氯乙腈滴入乙醇鈉的乙醇溶液中，滴加時(shí)間為5～6小時(shí)；三氯乙腈與乙醇鈉的摩爾比為1.0:4.0～1.0:4.8，無水乙醇用量為乙醇鈉質(zhì)量的4～5倍，反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為40～78℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于：所述三氯乙腈與乙醇鈉的摩爾比為1.0:4.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于，所述步驟（2）的反應(yīng)條件為：加入的水量為乙醇鈉重量的4～5倍,加水于室溫條件下進(jìn)行；加入的石油醚為乙醇鈉重量的2倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于，所述步驟（5）的反應(yīng)條件為：加入1.4-二氯丁烷與三氯乙腈的摩爾比為2:1～10:1，反應(yīng)溫度0～100℃，反應(yīng)時(shí)間1～10h；加入的催化劑為季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑，加入催化劑的量為1.4-二氯丁烷重量的0.01wt%～5wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于，所述步驟（5）的反應(yīng)條件為：加入1.4-二氯丁烷與三氯乙腈的摩爾比為4:1，反應(yīng)溫度60～80℃，反應(yīng)時(shí)間為4～5小時(shí)；加入的催化劑為芐基三甲基氯化銨，加入芐基三甲基氯化銨的量為1.4-氯丁烷重量的0.5wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)原碳酸四乙酯并聯(lián)產(chǎn)5-氯戊腈的方法，其特征在于，所述步驟（6）的反應(yīng)條件為：加入次氯酸鈉為10%～60%的有效氯，加入量為加水量的2～10wt%，加入后于室溫下攪拌1～2h。