[發明專利]一種快速檢測食品中磺胺殘留量的方法有效
| 申請號: | 201410014635.7 | 申請日: | 2014-01-14 |
| 公開(公告)號: | CN103760141A | 公開(公告)日: | 2014-04-30 |
| 發明(設計)人: | 楊亞玲;于芳;趙嬌 | 申請(專利權)人: | 昆明理工大學 |
| 主分類號: | G01N21/64 | 分類號: | G01N21/64 |
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| 地址: | 650093 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 快速 檢測 食品 磺胺 殘留 方法 | ||
1.一種快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于包括以下步驟:
???(1)樣品處理:在含有磺胺殘留食品加入溶劑,混勻,離心,取出上清液,備用;
(2)磺胺熒光衍生物的形成及濁點萃取:配制磺胺濃度0.1~100mg/L的標準水溶液,加入質量體積百分比濃度為0.05?-0.1%的熒光胺甲醇液,用pH緩沖液調節體系至pH?3~5,在常溫下反應30min,加入非離子表面活性劑及無機鹽,渦旋混合2?min,35℃下加熱20min,離心分相,去掉上層水相,得到標準品富集相,其中熒光胺甲醇液的添加量為0.1~0.5mL/5mL;
(3)樣品磺胺熒光衍生物的形成及濁點萃取:取步驟(1)所得上清液,按照步驟(2)所述的條件進行衍生反應及濁點萃取,得到樣品富集相;
(4)磺胺含量判斷:在薄層硅膠板上點樣步驟(2)的標準品富集相和步驟(3)的樣品富集相,待溶劑揮干后,在波長365nm紫外燈下對兩者的熒光強弱進行比較,衍生后的磺胺為黃綠色,將樣品富集相的黃綠色熒光強度與標準品富集相的黃綠色熒光強度比較,判斷磺胺的濃度范圍。
2.根據權利要求1所述快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于:磺胺為磺胺嘧啶鈉SD、磺胺甲基嘧啶SM1、磺胺二甲基嘧啶SM2、磺胺甲惡唑SMZ、磺胺胍SG中的一種或者幾種。
3.根據權利要求1所述快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于:溶劑為三氯乙酸、無水乙醇、乙腈、甲醇、水中的一種,用量為0.08~0.4mL/mL或0.1~5mL/g。
4.根據權利要求1所述快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于:pH緩沖液調節體系為硼酸、乙酸、磷酸配制成的三酸緩沖溶液。
5.根據權利要求1所述快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于:非離子表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚(7)醚,用量為0.01~0.2mL/5mL。
6.根據權利要求1所述快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于:無機鹽包括氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、氯化銨中一種,用量為0.05~0.3g/5mL。
7.根據權利要求1所述快速檢測食品中的磺胺殘留量的方法,其特征在于:離心條件為離心時間10~20min,離心速率3000~6000r/min。
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