[發明專利]17α-羥基-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3,20-二酮的制備工藝在審
| 申請號： | 201410014619.8 | 申請日： | 2014-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN104774231A | 公開（公告）日： | 2015-07-15 |
| 發明（設計）人： | 袁森林;單曉燕;陳旭東 | 申請（專利權）人： | 上海醫藥工業研究院;中國醫藥工業研究總院 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 上海衡方知識產權代理有限公司 31234 | 代理人： | 卞孜真 |
| 地址： | 200040 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 17 羥基 19 去甲孕甾 20 制備 工藝 | ||
1.一種17α‐羥基‐19‐去甲孕甾‐4,9‐二烯‐3,20‐二酮(1)的制備工藝，反應式為：
包括以下步驟：
將反應底物2加入到無水混合溶劑中，再加入甲基格式試劑，在適當溫度下反應一段時間后，檢測所述反應底物反應完全后，再將得到的中間產物在酸存在下水解反應完全，反應混合物后處理得到17α‐羥基‐19‐去甲孕甾‐4,9‐二烯‐3,20‐二酮。
2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述后處理包括再將反應液冷卻到0℃，緩慢滴加氨水中和使其pH值到7，再將其分液收集有機層，將其干燥后蒸干得到黃色粗品，該粗品重結晶得到淡黃色固體17α‐羥基‐19‐去甲孕甾‐4,9‐二烯‐3,20‐二酮。
3.根據權利要求1或2所述的制備工藝，其特征在于，所述甲基格式試劑選自甲基氯化鎂、甲基溴化鎂、甲基碘化鎂；優選甲基溴化鎂。
4.根據權利要求3所述的制備工藝，其特征在于，所述反應底物2與甲基溴化鎂的摩爾比為1:4‐1:7。
5.根據權利要求4所述的制備工藝，其特征在于，所述反應底物2與甲基溴化鎂的摩爾比為1:6。
6.根據權利要求1或2所述的制備工藝，其特征在于，所述無水溶劑選自四氫呋喃、甲苯或其混合溶劑。
7.根據權利要求3所述的制備工藝，其特征在于，所述無水溶劑為四氫呋喃/甲苯1:1的混合溶劑。
8.根據權利要求1或2所述的制備工藝，其特征在于，所述適當溫度為65‐80℃，優選70℃。
9.根據權利要求1或2所述的制備工藝，其特征在于，所述酸為醋酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸或鹽酸；優選三氟乙酸。
10.根據權利要求1或2所述的制備工藝，其特征在于，所述重結晶溶劑為丙酮與正己烷的混合溶劑。
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