[發明專利]一種制造雙乙酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201410013676.4
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103694102A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 許衛東;卞楊偉
• 申請（專利權）人: 南通奧凱生物技術開發有限公司
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種雙乙酸鈉的制造方法，尤其是一種以氣相反應為主制造雙乙酸鈉的方法。

背景技術

雙乙酸鈉是一種多功能的食用化學品，主要用作食品和飼料工業的防腐劑、防霉劑、螯合劑、調味劑、PH調節劑、肉制品保存劑，也是復合型防霉劑的主要原料。具有高效防霉、保鮮、增加營養價值等功效，既適用于糧食種子的安全貯藏，亦實用于飼料的防霉保鮮、增加營養價值、提高適口性，尤其適用于玉米、谷物的保鮮。目前國內外規模化生產雙乙酸鈉的工藝主要有醋酸鈉-醋酸法、醋酸～醋酸酐-碳酸鈉法以及醋酸-氫氧化鈉法等，然而，由于各反應物在反應過程中一次性添加，所有存在反應過程不好控制，反應時間長以及母液回收難等問題。此外，現有的反應器大多為反應釜，傳統意義上的反應釜大多用于液—液反應，不具備氣—固，液—固相反應能力，有一定的局限性（氣固反應傳統反應釜密封性能不好，反應不完全；液固相反應同樣存在此問題）。故現有的這些生產雙乙酸鈉的工藝有待改進。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種在不加任何溶劑的情況下，用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種制造雙乙酸鈉的方法，包括投料、干燥和冷卻步驟，其創新點在于：用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉；

投料步驟：先把計量好的碳酸鈉投入到臥式反應器中并開啟攪拌，然后在35～45℃時緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時控制溫度在75～90℃之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125；

保溫反應：投料結束后，在75～90℃下保溫反應28～32min。進一步的，先把計量好的碳酸鈉投入臥式反應器中，在投料進行一半時，開啟反應器攪拌，投料結束后開啟汽水混合器、熱水循環泵和加熱反應器對反應器進行加熱，待反應器內氣相溫度升至40℃時，開始按碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時間不超過1小時，控制滴加溫度在75～90℃之間。

進一步的，所述步驟（2）具體為：冰醋酸滴加結束后，將反應過程在75～90℃下保溫反應30min，然后取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0?w%～41.0?w%，乙酸鈉含量需在58.0?w%～60.0?w%。

進一步的，所述步驟（3）中在-0.03～-0.05MPa條件下真空干燥，干燥時間1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0?w%。

進一步的，所述步驟（3）中物料冷卻時間2～3小時后再選用40～60目篩過篩。

進一步的，在所述步驟（3）之后還包括包裝工序。

與現有的生產工藝相比，本發明的優點在于：通過在臥式反應器內的氣相反應過程制造雙乙酸鈉，提高了平行反應選擇性和反應完全性，強化反應相間傳質；在臥式反應器內的氣相反應過程制造雙乙酸鈉不需要外加溶劑介質，所得結晶產品顆粒均勻，且分散性好，生產工藝簡單、原料易得、生產成本低、反應過程中無“三廢”排放、操作簡單。反應具有良好反應選擇性和安全性，且生產的雙乙酸鈉外觀潔白，結晶規整，產品純度高、品質穩定。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明的技術方案作詳細說明。

實施例1

（1）投料：打開粉體工程碳酸鈉投料系統，打開反應器碳酸鈉投料閥門，將計量好的碳酸鈉加入到臥式反應器內。碳酸鈉投料一半時，開啟反應器攪拌，投料結束后，關閉投料系統，開啟汽水混合器、熱水循環泵，加熱反應器。

待反應器內氣相溫度升至40℃時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5Kg/min，謹防沖料，使溫度控制在78℃；待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為6Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過1小時。

（2）保溫：滴加結束后保溫28min，取樣送檢，游離乙酸含量39.4?w%，乙酸鈉含量58.2?w%，樣品合格后排空關閉，準備下一步干燥。

（3）干燥：開啟真空設備，打開反應器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.03MPa，控制反應器溫度80℃，夾套溫度100℃。干燥1.5小時，取樣合格后準備放料，負壓干燥過程中，反應器中揮發出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

（4）冷卻：溫度至40℃，放料至內熱攪拌冷機，開啟冷卻水閥門，冷卻2～3小時。