[發(fā)明專利]一種制造雙乙酸鈉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410013676.4
• 申請(qǐng)日: 2014-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103694102A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許衛(wèi)東;卞楊偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通奧凱生物技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07C53/10
• 分類號(hào): C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種制造雙乙酸鈉的方法，包括投料、干燥和冷卻步驟，其特征在于：用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應(yīng)生產(chǎn)雙乙酸鈉；

投料步驟：先把計(jì)量好的碳酸鈉投入到臥式反應(yīng)器中并開(kāi)啟攪拌，然后在35～45℃時(shí)緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)控制溫度在75～90℃之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125；

保溫反應(yīng)：投料結(jié)束后，在75～90℃下保溫反應(yīng)28～32min。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于：先把計(jì)量好的碳酸鈉投入臥式反應(yīng)器中，在投料進(jìn)行一半時(shí)，開(kāi)啟反應(yīng)器攪拌，投料結(jié)束后開(kāi)啟汽水混合器和熱水循環(huán)泵和對(duì)反應(yīng)器加熱，待臥式反應(yīng)器內(nèi)氣相溫度升至40℃時(shí)，開(kāi)始按碳酸鈉和冰醋酸的質(zhì)量比為1:2.125緩慢向反應(yīng)器內(nèi)滴加冰醋酸，滴加時(shí)間不超過(guò)1小時(shí)，控制滴加溫度在75～90℃之間。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于：冰醋酸滴加結(jié)束后，將反應(yīng)過(guò)程在75～90℃下保溫反應(yīng)30min，然后取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0?w%～41.0?w%之間，乙酸鈉含量需在58.0?w%～60.0?w%之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于：所述氣相反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)負(fù)壓干燥、冷卻后獲得雙乙酸鈉結(jié)晶顆粒。

5.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于：在-0.03～-0.05MPa條件下真空干燥，干燥時(shí)間1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0?w%。

6.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于：物料冷卻時(shí)間2～3小時(shí)后再選用40～60目篩過(guò)篩。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造雙乙酸鈉的方法，其特征在于：物料冷卻后還包括包裝工序。