[發明專利]二氫高紅霉素的制備方法有效
| 申請號： | 201410013090.8 | 申請日： | 2014-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN103772456A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 李文輝;盛健勇;趙滿瓊;童映紅 | 申請（專利權）人： | 浙江耐司康藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/00 | 分類號： | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 高文迪 |
| 地址： | 321025 浙江省金*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氫高 紅霉素 制備 方法 | ||
1.一種二氫高紅霉素的制備方法，包括，
采用一鍋煮的方法：
將紅霉素A9-肟、水及重排試劑進行貝克曼重排，反應結束，用堿液調pH3.0～7.0，加入還原劑進行還原，通過酸水解，結晶得到二氫高紅霉素。
2.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述紅霉素A9-肟的制備如下：紅霉素A9-肟硫氰酸鹽經鹵代烷烴、堿液中和后獲得紅霉素A9-肟的鹵代烷烴溶液，通過濃縮去除鹵代烷烴，即得紅霉素A9-肟。
3.根據權利要求2所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述鹵代烷烴為二氯甲烷或三氯甲烷。
4.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或氨水。
5.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述重排試劑為甲磺酰氯、對甲苯磺酰氯或苯磺酰氯。
6.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
7.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述酸水解使用的溶劑為鹵代烷烴，所述鹵代烷烴為二氯甲烷、三氯甲烷或兩者的混合物。
8.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述酸水解的pH值范圍為0.5～2.5；其中酸為鹽酸或硫酸。
9.根據權利要求1所述的一種二氫高紅霉素的制備方法，其特征在于，所述酸水解的條件為：反應溫度0～10℃，水解時間為15～30分鐘。
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