[發明專利]一種同時快速篩查鑒定乳制品中多種有機酸的離子色譜-高分辨質譜聯用方法

有效

• 申請號: 201410012038.0
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103743849B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 云環;張春艷;劉鑫;盧華衛;鄭書展;潘國卿;王博
• 申請（專利權）人: 內蒙古出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心;北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司11257
• 代理人: 趙曉丹

1.一種同時快速篩查鑒定乳制品中多種有機酸的離子色譜-高分辨質譜聯用方法，其特征在于，包括以下步驟：

將待測樣品用氫氧化鉀溶液提取，提取液用反相填料前處理小柱凈化，使用IonPac?AS19色譜柱分離，KOH淋洗液洗脫，之后在負離子模式下用Orbitrap高分辨檢測器全掃描模式檢測，根據測得的數據進行篩查和鑒定；

優選地，色譜條件為：

柱溫：35℃；

流速：0.25mL/min；

流動相：30mM?KOH；

質譜條件為：

電噴霧離子源；

噴霧電壓：5.00kV；

質荷比范圍：50-300；

毛細管電壓：-21.00V；

管透鏡電壓：-128.70V；

毛細管溫度：350℃；

鞘氣流速：17L/min；

輔助氣流速：8L/min；

分辨率R=60000。

2.如權利要求1所述的離子色譜-高分辨質譜聯用方法，其特征在于，所述氫氧化鉀溶液的質量濃度為1％。

3.如權利要求1所述的離子色譜-高分辨質譜聯用方法，其特征在于，所述反相填料前處理小柱是RP前處理小柱。

4.如權利要求1所述的離子色譜-高分辨質譜聯用方法，其特征在于，所述RP前處理小柱使用前依次用10mL水、10mL甲醇、10mL水活化，之后再將提取液上樣。

5.如權利要求1所述的離子色譜-高分辨質譜聯用方法，其特征在于，所述IonPac?AS19色譜柱是50mm×2.1mm，2.5μm。

6.如權利要求1所述的離子色譜-高分辨質譜聯用方法，其特征在于，色譜條件中，樣品室溫度：10℃；進樣量：10μL；分析時間：30min。