[發(fā)明專利]一種納米鎂合金粉的快速制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410011985.8
• 申請(qǐng)日: 2014-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103752840A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊建鋒;周凡;謝中柱;王新;董洪標(biāo);許并社
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米鎂合金粉的快速制備方法，屬有色金屬合金粉末的制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎂合金是一種有色輕金屬合金，在電子、汽車、航空航天工業(yè)領(lǐng)域得到了較廣泛的應(yīng)用，由于鎂合金的強(qiáng)度較低、變形能力差，鎂合金的力學(xué)性能處于較低的水平；為了提高鎂合金的綜合性能，擴(kuò)展鎂合金的應(yīng)用范圍，細(xì)化晶粒是一種行之有效的方法。

目前，鎂合金的晶粒細(xì)化方法有高能球磨、等通道擠壓和熔體快淬等，?這些方法只能使鎂合金細(xì)化到微米級(jí)，難以達(dá)到納米級(jí)，使鎂合金的應(yīng)用受到了很大的局限。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)的不足，采用氫化脫氫法，經(jīng)粉碎、氫化、加熱、脫氫，制得納米級(jí)鎂合金粉，以大幅度提高鎂合金的力學(xué)性能和化學(xué)物理性能，擴(kuò)大鎂合金的應(yīng)用范圍。

技術(shù)方案

本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：鎂合金塊、氫氣、氬氣，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、厘米³為計(jì)量單位

鎂合金塊：AZ91，1000g±1g

氫氣：H₂，?100000cm³±100cm³

氬氣：Ar，?100000cm³±100cm³

制備方法如下：

（1）?????????????精選化學(xué)物質(zhì)材料

對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：

鎂合金塊：固態(tài)固體?99.9%?

氫氣：氣態(tài)氣體?99.5%

氬氣：氣態(tài)氣體?99.5%

（2）?????????????預(yù)處理鎂合金塊

鎂合金塊的預(yù)處理粉碎是在密封箱內(nèi)進(jìn)行的，是在氬氣保護(hù)下完成的；

①??????在密封箱內(nèi)置放粉碎機(jī)，將鎂合金塊置于粉碎機(jī)內(nèi)，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速100r/min；

②??????在密封箱內(nèi)通入氬氣，氬氣輸入速度200cm³/min；

③??????在密封箱粉碎后用400目篩網(wǎng)過(guò)篩；

④??????粉碎、過(guò)篩重復(fù)進(jìn)行，粉碎后鎂合金塊成細(xì)粉，細(xì)粉顆粒直徑≤0.038mm；

（3）?????????????氫化處理鎂合金粉

鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過(guò)程中、外水循環(huán)狀態(tài)下完成的；

①??????將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網(wǎng)；

②??????將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內(nèi)，并密閉；?

③???抽取氫化爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)0.005Pa，并恒定；

④??????向爐內(nèi)輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm³/min，使?fàn)t內(nèi)在氫氣氣氛下壓強(qiáng)恒定在4MPa±0.1MPa；

⑤??????開(kāi)啟氫化爐的加熱器，爐內(nèi)加熱溫度450℃±2℃，開(kāi)啟外水循環(huán)冷卻管，進(jìn)行外水循環(huán)冷卻；

⑥??????在氫氣加壓4MPa±0.1MPa、加熱溫度450℃±2℃下恒溫恒壓氫化12h；

⑦??????氫化后關(guān)閉加熱器，停止加熱，使?fàn)t內(nèi)溫度自然降至70℃時(shí)開(kāi)啟出氣閥，排出氫氣；

⑧??????真空加熱，恒溫保溫處理

開(kāi)啟氫化爐真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)0.005Pa；

開(kāi)啟加熱器，加熱溫度350℃±2℃；

在0.005Pa、350℃±2℃下恒溫保溫處理4h；

⑨??????關(guān)閉加熱器，停止抽空氣，當(dāng)爐內(nèi)溫度降至30℃時(shí)，向爐內(nèi)輸入氫氣至常壓，氫氣輸入速度100cm³/min；

⑩??????開(kāi)啟氫化爐，取出石英容器及產(chǎn)物，產(chǎn)物為納米級(jí)鎂合金粉；

（4）?????????????檢測(cè)、分析、表征

對(duì)制備的納米鎂合金粉的形貌、色澤、晶粒、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；

用透射電子顯微鏡進(jìn)行晶粒大小分析；

用粉末X射線衍射儀進(jìn)行相組成分析；

結(jié)論：納米鎂合金粉為銀灰色粉體，粉末晶粒直徑≤30nm，產(chǎn)物純度達(dá)99.5%。

（5）?????????????產(chǎn)物儲(chǔ)存

制備的納米鎂合金粉儲(chǔ)存于棕色透明的玻璃容器內(nèi)，密閉避光儲(chǔ)存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃，相對(duì)濕度≤10%。