[發明專利]一種納米鎂合金粉的快速制備方法

有效

• 申請號: 201410011985.8
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103752840A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 樊建鋒;周凡;謝中柱;王新;董洪標;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種納米鎂合金粉的快速制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：鎂合金塊、氫氣、氬氣，其組合準備用量如下：以克、厘米³為計量單位

鎂合金塊：AZ91，1000g±1g

氫氣：H₂，100000cm³±100cm³

氬氣：Ar，100000cm³±100cm³

制備方法如下：

（1）精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

鎂合金塊：固態固體99.9%

氫氣：氣態氣體99.5%

氬氣：氣態氣體99.5%

（2）預處理鎂合金塊

鎂合金塊的預處理粉碎是在密封箱內進行的，是在氬氣保護下完成的；

①在密封箱內置放粉碎機，將鎂合金塊置于粉碎機內，粉碎機轉速100r/min；

②在密封箱內通入氬氣，氬氣輸入速度200cm³/min；

③在密封箱粉碎后用400目篩網過篩；

④粉碎、過篩重復進行，粉碎后鎂合金塊成細粉，細粉顆粒直徑≤0.038mm；

（3）氫化處理鎂合金粉

鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內進行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環狀態下完成的；

①將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網；

②將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內，并密閉；

③抽取氫化爐內空氣，使爐內壓強達0.005Pa，并恒定；

④向爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm³/min，使爐內在氫氣氣氛下壓強恒定在4MPa±0.1MPa；

⑤開啟氫化爐的加熱器，爐內加熱溫度450℃±2℃，開啟外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻；

⑥在氫氣加壓4MPa±0.1MPa、加熱溫度450℃±2℃下恒溫恒壓氫化12h；

⑦氫化后關閉加熱器，停止加熱，使爐內溫度自然降至70℃時開啟出氣閥，排出氫氣；

⑧真空加熱，恒溫保溫處理

開啟氫化爐真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達0.005Pa；

開啟加熱器，加熱溫度350℃±2℃；

在0.005Pa、350℃±2℃下恒溫保溫處理4h；

⑨關閉加熱器，停止抽空氣，當爐內溫度降至30℃時，向爐內輸入氫氣至常壓，氫氣輸入速度100cm³/min；

⑩開啟氫化爐，取出石英容器及產物，產物為納米級鎂合金粉；

（4）檢測、分析、表征

對制備的納米鎂合金粉的形貌、色澤、晶粒、化學物理性能進行檢測、分析、表征；

用透射電子顯微鏡進行晶粒大小分析；

用粉末X射線衍射儀進行相組成分析；

結論：納米鎂合金粉為銀灰色粉體，粉末晶粒直徑≤30nm，產物純度達99.5%。

（5）產物儲存

制備的納米鎂合金粉儲存于棕色透明的玻璃容器內，密閉避光儲存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。

2.根據權利要求1所述的一種納米鎂合金粉的快速制備方法，其特征在于：納米鎂合金粉的制備是在氫化爐內進行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環冷卻狀態下完成；氫化爐為矩形立式，氫化爐（1）內為爐腔（22），在爐腔（22）內底部為工作臺（2），在工作臺（2）上部置放石英容器（3），石英容器（3）上部由不銹鋼絲網（4）封蓋，在石英容器（3）內為納米鎂合金粉（23），在爐腔（22）內由氫氣（11）充填；在氫化爐（1）外部由外水循環冷卻管（5）環繞，外水循環冷卻管（5）由外水循環冷卻閥（6）控制；在氫化爐（1）的左部設有氫氣瓶（7），氫氣瓶（7）上部為氫氣管（8），氫氣管（8）上設有氫氣閥（9）、氫氣表（10），氫氣管（8）伸入爐腔（22）內，并輸入氫氣（11）；在氫化爐（1）的右部設有真空泵（12），真空泵（12）上部為真空管（13），在真空管（13）上設有真空閥（14）、真空表（15），真空管（13）伸入爐腔（22）內，抽出爐內空氣；在氫化爐（1）的下部設有電控箱（16），在電控箱（16）上設有顯示屏（17）、指示燈（18）、電源開關（19）、加熱溫度控制器（20）、真空泵控制器（21）。