[發(fā)明專利]一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410010544.6
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103837495A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 王動民;劉玉蘭;紀俊敏;馬森
• 申請（專利權）人: 河南工業(yè)大學
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的方法，特別涉及一種利用紅外光度方法測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的方法。?

背景技術

食用油脂受到光、熱等因素的影響，在一般的貯藏條件下，極易發(fā)生氧化，分解。產(chǎn)生的醛、酮、酸等小分子成分具有強烈刺激氣味，影響食品的口感；且這些產(chǎn)物在人體中很難代謝，常積累于體內(nèi)，會對肝臟造成損害。因此了解油脂氧化穩(wěn)定性(Oil?Stability?Index)的工作十分重要。?

食用油脂氧化穩(wěn)定性反映了油脂的耐貯性。對于食用油脂的制造、貯藏和消費以及新型抗氧化劑的研發(fā)等工作來說，測定其氧化穩(wěn)定性具有重要的意義。近年來，人們做出了不懈努力，提出了很多評價食用油脂氧化穩(wěn)定性的分析方法。?

目前，主要的方法有活性氧法(active?oxygen?method)、?Rancimat法、揮發(fā)物研究法(Volatiles?methodology?)、?熱解重量分析法((TGA法)，但這些方法普便存在需要試劑、耗時較長，費用昂貴，不易實現(xiàn)自動化測定等問題。因此，建立一種操作簡便、準確可靠、綠色無污染的測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的方法是非常有必要的。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、準確可靠、綠色無污染、易于實現(xiàn)自動化測量的食用油脂氧化穩(wěn)定性測定方法。?

本發(fā)明提供的測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法包括如下步驟:?

(1)將具有已知的、不同過氧化值的食用油分別均勻涂于不同聚四氟乙烯（PTFE）薄片上；

(2)利用近紅外光譜儀，以空氣為背景，分別測定涂有油脂PTFE薄片及潔凈的PTFE薄片的透射紅外吸收光譜，二者作差分得到油脂光譜；

(3)?對得到的中紅外光譜譜圖進行歸一化處理，并建立關于歸一化后油脂光譜與其過氧化值的多元校正模型；

(4)?將待測油脂涂于PTFE薄片上，置于樣品箱中，并按一定流量通入一定溫度空氣，加速油脂氧化；

(5)每經(jīng)一時長(Δt)后，按步驟(2)測得食用油脂的中紅外光譜，經(jīng)歸一化后結合步驟(3)得校正模型計算得出經(jīng)該加速氧化時長后的油脂的過氧化值；

(6)重復步驟(5)，待過氧化值達到一定數(shù)值時所對應的加速氧化時長結果（以小時計，保留小數(shù)點后兩位）即是油脂的氧化穩(wěn)定性。

上述測定方法中，步驟(1)和步驟(4)所述食用油樣品涂于PTFE薄片上后，在步驟(2)和步驟(5)步驟所述利用透射方式測量涂有食用油脂的PTFE薄片的中紅外吸收光譜過程中，暴露在光路中的油斑面積保持相同。?

上述測定方法中，步驟(2)和步驟(5)所述食用油脂光譜采集范圍為1500?cm^-1~4000cm^-1，?油脂光譜通過涂有油脂PTFE薄片的紅外吸收光譜與潔凈的PTFE薄片的紅外吸收光譜作差分得到。?

上述測定方法中，步驟(3)所述所述建立中紅外光譜多元校正模型步驟中，建立校正模型的方法為偏最小二乘法，模型評判標準為交叉驗證標準均方根誤差RMSECV。?

上述測定方法中，步驟(4)所述通入樣品空氣流量為5~15L/h，溫度為50~150℃間的任一固定數(shù)值，最大相對偏差為±5%。?

上述測定方法中，步驟(6)所述過氧化值達到一定數(shù)值之前，涂有食用油脂的PTFE薄片除測量光譜過程外，一直處于步驟(4)所述的樣品箱中。?

本發(fā)明提供方法的的優(yōu)點在于:?

(1)樣品前處理簡單，操作方便;

(2)測試過程中?，無需任何化學試劑;?

(3)測定結果準確可靠。

本發(fā)明為食用油脂氧化穩(wěn)定性測定提供了一個新途徑。?

具體實施方式

為使本發(fā)明的技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施方式作進一步地詳細描述，但本發(fā)明并不限于以下實施例，下述實施例中，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；?

(1)????利用紅外光譜儀對50份已知過氧化值的菜籽油樣品進行測定，獲得中紅外光譜譜圖，該中紅外光譜的測試范圍從3000cm^-1~4000cm^-1，儀器分辨率為2.0?cm^-l?。每張光譜都是掃描32次后求平均得到；