[發明專利]一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法

有效

• 申請號: 201410010065.4
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103754891A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 趙彥偉;周延春;李軍平;劉宏瑞
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

1.一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、將氧化鉿和碳化硼放入器皿中，添加無水乙醇或去離子水，球磨或攪拌混合2～24h，其中氧化鉿溶液的濃度為0.3～3mol/L，碳化硼溶液的濃度為0.3～3mol/L；將混勻后的混合物移至裝有無水乙醇或去離子水的器皿中，超聲分散0.5～4h；

（2）、將碳源溶于溶劑中，然后倒入到步驟（1）得到的混合懸浮液中，之后加熱、攪拌，得到混合均勻的反應物；

（3）、將步驟（2）得到的反應物裝入石墨坩堝中，將石墨坩堝放入流動氬氣保護的熱處理爐或真空爐內進行加熱，然后隨爐冷卻至室溫，再經研磨得到HfB₂粉體，得到的粉體的粒徑為100～500nm。

2.根據權利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述步驟（1）中將氧化鉿和碳化硼放入球磨罐中，添加無水乙醇或去離子水，加入氧化鋯球磨介質，球磨混合2～24h。

3.根據權利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述步驟（2）中碳源溶液的濃度為0.1～2mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述步驟（2）碳源中碳的摩爾量與步驟（1）中氧化鉿的摩爾量之比為3～6:1。

5.根據權利要求1～4中任一權利要求所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述碳源為蔗糖，溶劑為水。

6.根據權利要求1～4中任一權利要求所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述碳源為環氧樹脂、酚醛樹脂或瀝青，溶劑為乙二醇、正己烷或環己烷。

7.根據權利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述步驟（2）中加熱溫度為100～250℃，加熱時間為0.5～8h；攪拌方式為磁力攪拌。

8.根據權利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述步驟（3）中加熱程序為以10℃/min的升溫速率加熱至1200～1600℃，保溫0.5～2h；所述熱處理爐內為流動Ar或真空。

9.根據權利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鉿粉體的方法，其特征在于：所述步驟（1）中氧化鉿的純度≥99.9wt.%，粒徑≤100nm，碳化硼的純度≥95.0wt.%，粒徑≤2μm。